[发明专利]一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法在审
| 申请号： | 201910098915.3 | 申请日： | 2019-01-31 |
| 公开（公告）号： | CN109709242A | 公开（公告）日： | 2019-05-03 |
| 发明（设计）人： | 曾一文;甘居富;游书华;彭中;王亚萍 | 申请（专利权）人： | 内蒙古通威高纯晶硅有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/06 | 分类号： | G01N30/06;G01N30/12;G01N30/68 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 王学强;罗满 |
| 地址： | 014000 内蒙古自治区*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 氯硅烷 二氯甲烷 分液漏斗 物料系统 萃取处理 检出限 种检测 检测 气相色谱分析 氢火焰离子化 丙酮溶液 气相色谱 色谱操作 数据结果 进样量 重现性 萃取液 丙酮 分层 下层 装入 生产 | ||
【权利要求书】：
1.一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：从氯硅烷物料系统中取一定量的样品，用丙酮对样品进行萃取处理，然后用安装有氢火焰离子化FID检测器的气相色谱方法对萃取处理后的样品进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
(1)从氯硅烷物料系统中随机取5～10ml的氯硅烷样品装入分液漏斗中；
(2)向分液漏斗中加入与氯硅烷样品同体积的丙酮溶液，振动15s后静置3～5min，得到分层的液体；
(3)将分液漏斗下层的萃取液按进样量注入FID检测器中，在色谱操作条件下进行气相色谱分析。
3.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中将分液漏斗下层的萃取液取出进行蒸发浓缩后再注入FID检测器中检测。
4.根据权利要求3所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述蒸发浓缩的方法为低压旋转蒸发浓缩。
5.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中FID检测器的进样量为1μl。
6.根据权利要求2所述的一种检测氯硅烷中二氯甲烷的方法，其特征在于：所述步骤(3)中色谱操作条件为：色谱柱采用HP-5毛细管色谱柱，进样口温度200℃，柱温200℃，检测器温度220℃。
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