[发明专利]一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法在审
申请号: | 201910099014.6 | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109850888A | 公开(公告)日: | 2019-06-07 |
发明(设计)人: | 张亚婷;李可可;张婧;刘国阳;刘薇;龙雪颖;张睿哲;邱介山 | 申请(专利权)人: | 西安科技大学 |
主分类号: | C01B32/318 | 分类号: | C01B32/318;C01B32/348;C01B32/184 |
代理公司: | 西安创知专利事务所 61213 | 代理人: | 谭文琰 |
地址: | 710054 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 半焦 类石墨烯 气凝胶 多孔活性炭 氧化石墨烯 分质 焦粉 不溶性 碱溶液 联产 多孔活性碳 资源化利用 高效转化 加热搅拌 聚乙烯醇 溶胶溶液 煅烧活化 混酸液 混溶 水中 制备 煅烧 溶解 加工 转化 | ||
1.一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、将半焦焦粉分散于混酸溶液中,在冰水浴条件下进行反应,然后加入蒸馏水稀释,再依次进行离心和洗涤,得到的沉淀物为氧化半焦;
步骤二、将步骤一中得到的氧化半焦加入到KOH溶液中进行超声搅拌溶解,得到半焦分散液,然后将半焦分散液进行过滤,得到的滤渣为固体不溶性氧化半焦,得到的滤液为可溶性氧化半焦碱溶液;
步骤三、将步骤二中得到的固体不溶性氧化半焦进行煅烧活化,得到多孔活性炭;
步骤四、采用酸液将步骤二中得到的可溶性氧化半焦碱溶液的pH调节至酸性后静置,然后进行离心,得到的沉淀物依次经蒸馏水洗涤和干燥,得到类氧化石墨烯;
步骤五、将步骤四中得到的类氧化石墨烯与聚乙烯醇混合后溶于水中并进行超声分散得到混合液,然后采用KOH溶液调节混合液的pH至碱性,加热后在恒温条件下搅拌,得到溶胶溶液,将溶胶溶液依次经冷冻干燥和煅烧,得到类石墨烯气凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤一中所述半焦焦粉的粒径不超过74μm;所述混酸溶液由质量浓度98%的浓硫酸溶液和质量浓度68%的浓硝酸溶液组成的混合溶液,所述混酸溶液中浓硫酸溶液和浓硝酸溶液的体积之比为(1~3):1。
3.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤一中所述半焦焦粉的质量与混酸溶液的体积之比为1:(20~30),半焦焦粉的质量为g,混酸溶液的体积为mL;所述冰水浴的温度不超过10℃,所述反应的时间为8h~24h。
4.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤二中所述KOH溶液的浓度为0.5mol/L~6mol/L;所述超声搅拌溶解的功率为100W,时间为2h~6h;所述半焦分散液的pH值大于12。
5.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤三中所述煅烧活化的条件为:在惰性气氛下进行,煅烧温度600℃~850℃,升温速率2℃/min~5℃/min,煅烧时间0.5h~3h。
6.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤四中所述酸液为稀盐酸溶液,稀盐酸溶液的浓度为0.1mol/L~2mol/L,所述可溶性氧化半焦碱溶液的pH调节至小于2。
7.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤四中所述离心的转速在8000rpm以上,离心的时间为5min~15min。
8.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤五中所述类氧化石墨烯与聚乙烯醇的质量比为(1~15):1,所述溶胶溶液中类氧化石墨烯的浓度为2mg/mL~5mg/mL。
9.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤五中所述KOH溶液的浓度为2mol/L~6mol/L,所述采用KOH溶液调节混合液的pH至大于12;所述恒温的温度为65℃~85℃,搅拌的时间为1h~3h。
10.根据权利要求1所述的一种半焦分质联产多孔活性炭与类石墨烯气凝胶的方法,其特征在于,步骤五中所述煅烧的条件为:在惰性气氛下进行,煅烧温度600℃~850℃,升温速率2℃/min~5℃/min,煅烧时间0.5h~3h。
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