[发明专利]一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法

说明书

本发明涉及一种尿液中苯丙胺类物质的SPME‑GC检测方法，将PAF‑41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上，作为SPME纤维；用PAF‑41涂层纤维对含苯丙胺类物质的尿液样品进行SPME预处理，再经气相色谱分离，离子火焰检测器检测，外标法定量。本发明所使用的SPME纤维是PAF‑41涂层纤维，PAF‑41是一种新型的多孔芳香骨架材料，具有较大的比表面积，均匀的孔径分布，对挥发性有机物具有很好的吸附性能；具有很高的芳香性，与目标分析物苯丙胺和甲基苯丙胺之间极易形成π‑π相互作用，有利于对目标物的萃取；该多孔材料的骨架中含有N原子，通过相似相容原理、氢键等作用可大大增强其对苯丙胺和甲基苯丙胺中‑NH₂的吸引，从而提高萃取能力，使其对苯丙胺和甲基苯丙胺具有独特的选择性吸附性能。

技术领域

本发明涉及一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，属于分析化学领域。

背景技术

苯丙胺类毒品是一类人工合成的有机胺类兴奋剂，具有强烈兴奋作用，属于违禁毒品。 苯丙胺的滥用可通过对血液、尿液、唾液及毛发等生物检材中的毒品进行检测加以证实。由 于体内毒品的浓度会随着时间代谢而逐渐降低，因此，建立灵敏、准确且简单快速的检测方 法用于测定生物样品中痕量毒品非常必要。

根据国内外研究成果，苯丙胺类毒品检测方法主要包括气相色谱法、高效液相色谱法、毛细管电泳法、 高效液相色谱法-质谱联合检测，但通常在测试前需要进行复杂的前处理，包括溶剂萃取、浓缩等，操作 繁琐，效率低下。本发明采用多孔聚三苯胺/凝胶混合涂层应用到固相萃取技术，建立了简单快速的前处 理方法，联合气相色谱检测，灵敏度高，选择性强，为苯丙胺的检测提供更高效简捷的方法。固相微萃取 (Solid-phasemicroextraction,SPME)技术是集采样、萃取、浓缩和进样于一体的样品前处理技术， 已被广泛应用到环境工程，生物工程，医药工程以及食品工程中。将SPME技术应用于吸毒者尿液中苯丙 胺的检测将有效提高灵敏度和效率。

SPME技术的核心在于萃取纤维(或称萃取头)，而萃取纤维的品质取决于萃取涂层对分析物的富集效 率、选择性及其稳定性。根据萃取原理不同，可分为吸收涂层和吸附涂层，其中后者具有更高的灵敏度和 选择性，跟适于痕量物质的检测。吸附涂层的功能组分是固态多孔材料，多孔有机骨架材料(Porous Organic Frameworks，POFs)是一种具有规则孔道的新型固态多孔材料，由于其结构的多样性及可调控性吸引了人 们的注意。因此研究出合适的POFs材料用于检测尿液中苯丙胺类物质具有重要意义。

发明内容

本发明旨在提供一种操作简单，灵敏度高，准确性高的SPME联合气相色谱法(GC)，用于吸毒者尿 液中的苯丙胺类物质的检测。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种尿液中苯丙胺类物质的SPME-GC检测方法，包括以下步骤：

(1)苯丙胺和甲基苯丙胺用水稀释至所需浓度作为标准工作溶液；

(2)取标准工作溶液，浓度由低至高依次测试，置于顶空瓶中，用NaOH将溶液pH值调至14，加入 1.5-3mg NaCl，搅拌均匀，将顶空瓶封口；

(3)将PAF-41涂层纤维连接到5μL的微量进样针上，作为固相微萃取纤维；

(4)将(3)中提到的固相微萃取纤维插入顶空瓶，推出固相微萃取纤维头，置于样品溶液顶空位置， 在40℃条件下，保持20-60min，搅拌速度为400-600r/min；

(5)将萃取纤维头抽回微量进样器中，随后将微量进样器拔出，立刻插入气相色谱进样口，再次推 出萃取头，进样口温度为200-250℃，解释时间为0.5-3min；

(6)经气相色谱分离，离子火焰检(FID)测器检测，将测得的峰面积(y)与标准溶液的质量浓度(x) 进行线性回归分析，得到各目标化合物的标准曲线方程；