[发明专利]一种短流程处理含钒原料提取制备钒及合金粉末的方法

说明书

本发明涉及一种短流程处理含钒原料提取制备钒及合金粉末的方法，首先将含钒原料与碱性化合物氧化焙烧，生成易溶于水的钒酸盐，经除杂‑沉钒处理后形成高纯度的中间产物CaV₂O₆，将其与其他原料溶解在熔盐介质中形成均匀的反应体系，然后加入还原剂还原，经过分离、洗涤、烘干后得到了粒径在50‑800nm之间，且纯度≥99.0wt.％的钒或钒合金粉末。所述方法可以连续处理含钒原料提取制备钒或钒合金粉末，具有流程短、设备简单、能耗低、产品优良等特点，且制备过程中没有固/液废弃物的排放，环境友好，具有良好的应用前景。

技术领域

本发明属于冶金工程技术领域，具体涉及一种短流程处理含钒原料提取制备钒及合金粉末的方法。

背景技术

钒是一种具有战略意义的稀有金属元素，因其具有高的熔点、抗拉强度,硬度和抗疲劳强度等物理性能，几乎全部应用到黑色或有色合金领域。金属钒及其合金因具有优良的加工性能、强悍的耐腐蚀性及极小的快中子吸收截面等特点，作为新型宇航及原子能材料，被广泛的应用在宇宙航空航天、原子能工业、超导合金材料、特种合金的添加剂以及电子工业等领域。目前，制备金属钒及其合金的方法很多，主要有：雾化(GA)法、机械合金化(MA)法、电化学沉积法和化学还原法等。

雾化法主要包括二流雾化法、离心雾化法和真空熔炼雾化法。真空感应熔炼气体雾化(EIGA)法的制备过程为：将合金棒的尖端逐步放入铜金属感应线圈中，进行加热熔化，连续滴落下的合金液滴被喷嘴喷射出的高气流冲散并快速凝固冷却，然后被旋风器收集器收集到储粉罐内。此技术在没有坩埚进行熔化的条件下，可以获得纯净无杂质的合金粉末。

机械合金化(MA)技术是代粉末加工的一种技术，其机理是不同元素粉末在磨球之间反复撞击和摩擦，进行破碎和互溶扩散，从而达到粉碎及合金化的目的。以制备Ti6Al4V预合金粉末为例，其过程是把粒度小于200目，纯度大于99wt.％的HDHTi粉末和6Al-4V粉末，按照质量比为9:1的比例配料，混合后放入XQM-2L型行星式球磨机的不锈钢磨罐中，其中大小球比例为1:5(大球直径为20mm，小球直径为8mm)，球料比为20:1，在转速为330r/min的条件下进行机械球磨制备获得Ti-6Al-4V预合金粉末。

电化学沉积法主要包括水溶液电化学和熔盐电化学，其中熔盐电化学主要是用来制取一些稀有难熔金属粉末。其中，熔盐电化学沉积法是在FFC工艺基础上研发制备钒金属粉末的一种新技术，此工艺处于实验室研究阶段，其具有工艺简单、操作方便等特点；但此法容易产生CO、CO₂或CO+CO₂混合气体，造成空气污染，难以大规模推广。

化学还原法主要包括钙热还原法、镁热还原法和熔盐化学还原法等。钙热还原法是Marden和Rich等人首先在助溶剂CaCl₂存在的情况下，进行钙热还原V₂O₅制备获得金属钒小颗粒。后因钙热还原反应放热小，Mckechnic和Seybolt等人在还原过程中加入增热剂或助熔剂CaI₂进行还原制备，获得纯度大约为99.5wt.％的具有延展性能的金属钒块体，但是这种方法制得的钒金属块体因杂质含量较高造成材质偏硬，不利于机械加工，从而限制产品的应用。