[发明专利]一种烟酸的制备方法

说明书

本发明属于有机化合物的合成领域，具体涉及一种烟酸的制备方法，包括如下步骤：1)以苯胺、硝基苯、硫酸铜、甘油和浓硫酸为原料，在氯酸钠的催化作用下反应制得喹啉铜；2)将喹啉铜依次进行碱解和酸处理制备得到2,3‑吡啶二甲酸，脱羧制备得到烟酸。本发明的方法具有原料价格廉价，投资少、产品成本低、质量稳定等优点，易于操作、废弃物较少，可减少“三废”的排放和处理。而且本发明的方法制备得到的烟酸粗品纯度可达95％以上，精制后为99.7％；产品收率可高达85％。

技术领域

本发明涉及有机化合物合成领域，尤其涉及一种烟酸的制备方法。

背景技术

烟酸也称作维生素B₃或维生素PP，其结构式为：

分子式:C₆H₅NO₂，分子量123.11，外观为白色或类白色粉末，易溶于碱溶液，溶于沸水或沸乙醇，微溶于冷水，干燥状态下稳定。耐热，能升华。烟酸又名尼克酸、抗癞皮病因子。在人体内还包括其衍生物烟酰胺或尼克酰胺。它是人体必需的13种维生素之一，是一种水溶性维生素，属于维生素B族。烟酸在人体内转化为烟酰胺，烟酰胺是辅酶Ⅰ和辅酶Ⅱ的组成部分，参与体内脂质代谢，组织呼吸的氧化过程和糖类无氧分解的过程。

在实际生产中，主要有以下几种合成方法：

1.液相氧化法：烟酸主要由3-甲基吡啶，2-甲基-5-乙基吡啶，喹啉，6-甲基喹啉，植物中的尼古丁，均在高锰酸钾，硝酸，浓硫酸等氧化剂作用下生成烟酸。高锰酸钾氧化法所用氧化剂价格昂贵，耗量大，成本高，产生大量的二氧化锰，污染环境。

2.气相氧化法：氨氧化法主要以3-甲基吡啶或2-甲基-5-乙基吡啶为原料，用空气，氨气和水蒸气混合气体高温催化氧化，得到吡啶氰，然后在氨气和氢氧化钠的水溶液中水解得烟酸。此法催化剂制备有一定困难，反应温度高，设备腐蚀严重，投资大，成本高。

3.硝酸氧化法：3-甲基吡啶用硝酸进行液相氧化可制得烟酸，3-甲基吡啶硫酸盐在液相中用硝酸氧化，可得到75％以上收率。此法对环境有一定污染。

4.电氧化法：此法在常温下进行，在离子交换膜的电解槽内电解3-甲基吡啶，此法在实验室阶段，大规模生产存在一定条件，收率不高。不易工业化生产。

发明内容

本发明的目的是提供一种环境污染小，成本低，毒性小，产品纯度高，适用于企业大规模生产的烟酸的制备方法，包括如下步骤：

1)以苯胺、硝基苯、硫酸铜、甘油和浓硫酸为原料，在氯酸钠的催化下作用下反应制得喹啉铜；

2)将喹啉铜依次进行碱解和酸处理制备得到2,3-吡啶二甲酸，脱羧制备得到烟酸。

以苯胺，硝基苯，硫酸铜，甘油和浓硫酸为原料制备得到的喹啉铜的纯度高，上述原料的市场来源广，成本低，反应过程易于控制，方便进行大规模的工业化生产，而且氯酸钠作为催化剂时反应效果好，催化剂安全性好，成本低。

优选的，所述苯胺、硝基苯、硫酸铜，甘油和浓硫酸的质量比为1:1.15-1.25:1.95-2.05：3.95-4.05:0.95-1.05。

优选的，所述苯胺与氯酸钠的用量比为1：0.05-0.16。

作为优选的方案，所述苯胺、硝基苯、硫酸铜，甘油和浓硫酸的质量比为1:1.2:2：4:1，所述苯胺与氯酸钠的用量比为1：0.125。

优选的，所述浓硫酸的质量分数为98％。

优选的，所述步骤1)的反应温度为90-95℃，反应时间为4-6小时。在上述条件下反应更加完全，产物收率高。