[发明专利]一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，包括纤维载体和附着在其表面的涂层，其特征在于：载体纤维一端涂覆有涂层材料，所述涂层材料为PAF-41与胶的混合物。

2.根据权利要求1所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的载体纤维包括石英纤维、玻璃纤维、不锈钢纤维、具有不锈钢内芯的石英毛细管或有不锈钢内芯的玻璃毛细管。

3.根据权利要求2所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的载体纤维为表面羟基化的基底纤维，其制备方法为：将纤维的一端浸泡到氢氧化钠溶液中，然后，用盐酸溶液中和多余的氢氧根离子，最后，纤维用去离子水清洗在空气中干燥。

4.根据权利要求3所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的氢氧化钠溶液的浓度为0.5-2mol·L^-1，所述的盐酸溶液的浓度为0.5-2mol·L^-1。

5.根据权利要求1-4任一项所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的PAF-41的制备方法：

(1)在氮气保护下，向反应器中加入等摩尔比的双-(1,5-环辛二烯)镍和2,2-联吡啶，随后注入体积比为1：10-1:100的无水1,5-环辛二烯和无水N,N-二甲基乙酰胺，其中双-(1,5-环辛二烯)镍的浓度为0.01-0.5mol·L^-1，将混合物在80-95℃条件下加热搅拌0.5-5小时，以活化催化剂；

(2)同样，在氮气保护下，将三(4-溴苯)胺溶解于无水N,N-二甲基乙酰胺中，浓度为0.01-0.1mol·L^-1，80-95℃条件下搅拌0.5-5小时；

(3)随后，将上述两溶液混合，整个反应体系在80-95℃下加热搅拌72-120小时；

(4)待反应体系的温度降到室温之后，加入浓盐酸至颜色变为翠绿色过滤得到粗产物；

(5)并用大量蒸馏水洗至溶液呈中性，再用乙醇和氯仿清洗粗产品3-10次，以除去未充分反应的原料和催化剂，最后，在80-200℃条件下抽真空，得到PAF-41。

6.根据权利要求1-4任一项所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的PAF-41的制备方法：

(1)在氮气保护下，将无水路易斯酸催化剂加入反应器中，注入无水CHCl₃，60-90℃搅拌2-6小时；

(2)1，3，5-三苯胺溶于无水CHCl₃后；

(3)将步骤(2)溶液注入到步骤(1)体系中，催化剂与1，3，5-三苯胺的mol比为0.4-3：5，60-90℃反应1-5天；

(4)反应结束，且温度降至室温后，过滤，分别用盐酸，甲醇，丙酮洗涤产物，随后依次用乙醇，四氢呋喃，氯仿对产物进行索式提取，提取时间为1-3天；

(5)最后，在80-200℃条件下抽真空，得到PAF-41。

7.根据权利要求6所述的一种多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维，其特征在于：所述的路易斯催化剂为AlCl₃，FeCl₃或CuCl₂。

8.一种如权利要求1-7任一项所述的多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将载体纤维一端插入辅助胶中，缓慢拔出，再插入制备的PAF-41粉末中，50-90℃干燥2-60分钟，重复上述操作，直到达到所需厚度；

(2)最后在200-250℃条件下老化1-5小时，得到SPME萃取纤维。

9.根据权利要求8所述的多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述辅助胶为聚二甲基硅氧烷，聚酰亚胺的预聚物或者环氧乙烷胶黏剂。

10.根据权利要求8所述的多孔有机骨架涂层的SPME萃取纤维的制备方法，其特征在于：所述的涂层厚度为20-100μm。