[发明专利]一种N,S共掺杂石墨烯/硒化钼/CoFe-LDH气凝胶及其制备有效
申请号: | 201910101689.X | 申请日: | 2019-01-31 |
公开(公告)号: | CN109778225B | 公开(公告)日: | 2021-08-17 |
发明(设计)人: | 徐小威;贾润萍;燕飞;黄志雄;赵呈 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术大学 |
主分类号: | C25B11/091 | 分类号: | C25B11/091;C25B1/04;C01B19/04;C01B32/184;C01B32/194;C01G51/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 王婧 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 石墨 硒化钼 cofe ldh 凝胶 及其 制备 | ||
1.一种N,S共掺杂石墨烯/MoSe2/CoFe-LDH气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1,分别制备氧化石墨烯片层分散液、MoSe2纳米片分散液和层状CoFe-LDH纳米片分散液;氧化石墨烯片层分散液的制备包括将氧化石墨于去离子水中超声分散,制得氧化石墨烯片层分散液;所述氧化石墨通过以下方法制备:
S11,在冰浴、剧烈搅拌下,将NaNO3加入浓硫酸中,直至NaNO3完全溶解;
S12,维持冰浴,加入石墨粉,接着分批加入KMnO4,添加完后撤掉冰浴,反应至反应液呈粘稠状;
S13,加入第一重量的去离子水,反应一段时间后,于低于120℃下加入第二重量的去离子水;
S14,室温加入H2O2水溶液,反应完成后,离心去掉上清液,保留沉淀;
S15,所述沉淀用HCl溶液洗涤,烘干,得氧化石墨;
通过液相剥离法制备MoSe2纳米片分散液的具体步骤包括:将二硒化钼加入异丙醇/水混合溶液中,超声波震荡制得MoSe2纳米片分散液;
通过水热法制备层状CoFe-LDH纳米片分散液的具体步骤包括:
S31,将Co(NO3)2·6H2O、Fe(NO3)3·9H2O、尿素和柠檬酸三钠分散于水中,于130-170℃反应,反应完后洗涤、干燥得到粉末状物质;
S32,将步骤S31中所述粉末状物质分散于甲酰胺溶液,取上清液即为CoFe-LDH纳米片分散液;
S2,将所述氧化石墨烯片层分散液和MoSe2纳米片分散液混合,加入还原剂和交联剂,混合均匀,反应制得N,S共掺杂石墨烯/MoSe2水凝胶,冷冻干燥,得到N,S共掺杂石墨烯/MoSe2气凝胶;所述氧化石墨烯片层和所述MoSe2纳米片的重量比为4:9~36:1;所述还原剂为L-半胱氨酸;所述交联剂为L-半胱氨酸;
S3,将所述N,S共掺杂石墨烯/MoSe2气凝胶浸泡在层状CoFe-LDH纳米片分散液中,制得N,S共掺杂石墨烯/MoSe2/CoFe-LDH水凝胶、冷冻干燥得N,S共掺杂石墨烯/MoSe2/CoFe-LDH气凝胶;N,S共掺杂石墨烯/MoSe2与所述CoFe-LDH的重量比为10:1~1:10;
S4,将N,S共掺杂石墨烯、MoSe2、CoFe-LDH三种层状催化材料复合,制得的N,S共掺杂石墨烯/MoSe2/CoFe-LDH复合气凝胶作为电催化水分解电极,具有优异的电催化水分解性能,当电流密度为100mA/cm2时,析氢反应的过电位为-237mV,析氧过电位为1.59V。
2.权利要求1所述的制备方法所制备的N,S共掺杂石墨烯/MoSe2/CoFe-LDH气凝胶。
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