[发明专利]一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法

说明书

本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。Nb掺杂可提高FeSe的超导转变温度达到13.6K。

技术领域

本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，属于超导材料制备技术领域。

背景技术

“11”体系铁基超导材料，包括铁硒(FeSe)、铁硒碲(FeSeTe)等，因不含有剧毒的As元素，所以几乎没有毒性，并且具有加工制备方法简单、原料成本低廉等优势；另外，FeSe超导材料是铁基超导家族中结构最简单的一个体系，易于制备，为铁基超导的特殊性质和超导机理的研究提供了实验基础，已成为新型铁基超导研究的首选材料。

自发现以来，对于FeSe超导体的研究，进一步提高超导转变温度和揭示高温超导机制是人们始终追求的目标。研究表明，在多种Fe-Se化合物中，只有四方结构的β-FeSe在低温下才具有超导性能，超导转变温度约为8K，且FeSe材料的临界超导温度大范围可调，在铁基超导研究上具有代表性。目前，通过外界加压，重电子掺杂，碱土金属插层，liquid-gating等方法，均可大幅度提高FeSe母体的超导转变温度，使其达到40K温区，但这些方法对实验条件和后续的测试环境要求非常高，大大限制了样品制备和数据收集。相反，元素掺杂则更加方便快捷，它不仅是实现超导的一种有效方法，更能够作为一种“探针”来探究超导机理、改善制备工艺。目前，除了Te和S掺杂能够有效实现Se位的等价替代提高FeSe的超导转变温度，对于Fe位的替代，人们也尝试了众多元素，包括Mg,Ba,Al,Ti,V,Cr,Mn,Co,Ni,Sn,Cu,Zn,Ga,In,Mo,Ag,Si，Hg,Sb,Be等金属和非金属元素，然而，这些元素对超导性能的影响不太显著，大多数甚至有抑制作用；并且对于Be,Mg,Cr,V,Sn,Ag等轻微提高FeSe超导性能的机制，并没有得出清晰明确的结论。

基于以上背景，为了进一步提高FeSe的超导转变温度，并深入探究其超导机制，本发明提出了一种低温烧结条件下，通过Nb掺杂显著提高FeSe块材超导转变温度的方法，并从载流子角度进一步探讨了其超导机理。

发明内容

本发明提出了一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法。该技术制备出的FeSe块材的超导转变温度达到12.5K以上，明显高于未掺杂的FeSe母体材料，且最高烧结温度不超过750℃，制备方法相对简单可靠，可重复性好，为后续铁基超导材料的机制研究以及工程应用提供了有力的材料支撑。

具体技术方案如下:

一种铌掺杂提高铁硒超导转变温度的方法，包括以下步骤：

(1)将铁粉和硒粉在玛瑙研钵中混合，充分研磨得到均匀的混合粉末；然后将研磨好的粉末压制成片，并真空密封于石英管中；将密封良好的石英管放入管式烧结炉，经一步烧结工艺进行烧结后得到FeSe块材，然后在研钵中研磨成粉；

(2)将纯Nb粉与第一步得到的FeSe粉末按原子百分比FeSe:Nb＝1:x，x＝0.02～0.08进行研磨混合，得到混合粉末；

(3)将第二步得到的混合粉末进行压片，置于管式炉中，抽真空并在管中充入高纯氩气进行二次烧结，后随炉冷却即可得到Nb掺杂的FeSe超导块体。

所述步骤(1)中铁粉和硒粉的纯度均≥99％，铁粉和硒粉的比例为原子比Fe:Se＝1:(0.93-1)，混合粉末的研磨过程要在充满惰性气体的手套箱中进行。