[发明专利]一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法

权利要求书

1.一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，纳米片层状化合物RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O的制备：

(1)将六水稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃·6H₂O)在去离子水中混合均匀，配制成RE³⁺浓度为0.03～0.20mol/L的稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液；其中，所述的RE为La，Ce，Pr，Nd，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy中的一种；

(2)将硫酸铵颗粒((NH₄)₂SO₄)溶解在稀土硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液中，形成混合液，其中，所述的硫酸铵颗粒((NH₄)₂SO₄)与硝酸盐(RE(NO₃)₃)溶液的加入量按摩尔比，SO₄^2-：RE³⁺＝0.5～10；

(3)向混合液中加入氨水，调节混合液pH至7～10，并持续搅拌10～30min，得到均匀悬浊液；将均匀悬浊液进行反应，获得产物；其中，所述的反应温度为4～120℃，反应时间为12～72h；

步骤2，产物清洗提纯：

反应结束后，立即对产物进行离心分离，获得层状化合物纳米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O；

步骤3，以层状化合物纳米片为自牺牲模板制备稀土正磷酸盐：

(1)取磷酸氢二铵(NH₄)₂HPO₄溶液，将RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O纳米片与(NH₄)₂HPO₄溶液混合均匀后，进行水热反应，获得反应产物；其中，所述的添加量按摩尔比，PO₄³⁺：RE³⁺＝1.5～100，反应温度为室温(RT)～220℃，反应时间为4～72h；

(2)将反应产物冷却至室温，离心分离后，干燥得到稀土正磷酸盐六方相REPO₄·1.5H₂O；其中，所述的干燥温度为40～60℃，干燥时间为12～24h，REPO₄·1.5H₂O为固体粉末状态。

2.根据权利要求1所述的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，所述的步骤1(3)中，当RE＝Ce时，滴入氨水时为在氩气气氛保护下滴入，以防止Ce³⁺氧化为Ce⁴⁺。

3.根据权利要求1所述的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，所述的步骤1(3)中，当RE＝La，Ce，Pr，Nd，Sm时，混合液pH调整为8.5～10，当RE＝Eu，Gd，Tb，Dy时，混合液pH为调整7～8。

4.根据权利要求1所述的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，所述的步骤1(3)中，当RE＝La，Ce，Pr，Nd，Sm时，反应温度为4～120℃，当RE＝Eu，Gd，Tb，Dy时，反应温度为50～120℃。

5.根据权利要求1所述的一种采用自牺牲模板制备稀土正磷酸盐的方法，其特征在于，所述的步骤2(1)中，离心分离过程为：对产物进行离心分离后，倒掉上层液，使用去离子水水洗三次剩余固体，获得层状化合物纳米片RE₂(OH)₄SO₄·2H₂O。