[发明专利]一种自牺牲模板法制备LaF3

说明书

一种自牺牲模板法制备LaF₃的方法，包括以下步骤：(1)制成硝酸镧溶液；(2)搅拌加入硫酸铵颗粒；(3)搅拌加入氨水调节pH，继续搅拌得到一次悬浊液；(4)置于反应釜中进行一次沉淀反应，生成的反应纳米片层状化合物沉淀在底部；(5)离心分离的固相水洗；(6)水洗固相加水后用超声震荡；(7)加入NH₄F溶液，在密封条件下进行二次沉淀反应；(8)离心分离出二次离心固相，经水洗和醇洗后干燥。本发明的方法简单易行，不需煅烧及有机溶剂，产品性能良好。

技术领域

本发明属于材料科学技术领域，具体涉及一种自牺牲模板法制备LaF₃的方法。

背景技术

稀土氟化物LaF₃具有低的振动能，具有能使稀土离子的激发态分子的猝灭最小化而产生高的荧光量子产率的优点；LaF₃可用作发光基质材料、生物探针、化学传感器、润滑油添加剂和电极材料等，同时是一种很好的固体电解质，具有高的离子电导率；作为发光材料，稀土掺杂氟化物纳米材料具有优异的光学特性、物理化学性质稳定，在高分辨显示器、固态激光、红外检测、生物分析、医疗诊断和其它领域有很好的应用前景。

目前制备LaF₃纳米粒子的方法有固相法、直接沉淀法、微乳液法、多羟基法、热分解法、水/溶剂热法等；有些制备方法需要无水无氧或高温的反应条件，反应时间较长且实验操作复杂；传统的高温固相法合成稀土氟化物发光材料需要使用剧毒的、环境危害较大的单质氟、氟化氢等作为氟化剂，严重限制了氟化物发光材料的理论研究和应用研究；因此开展稀土氟化物发光材料的绿色合成不仅具有重要的理论价值，对于稀土氟化物发光材料的应用研究也具有重要意义。

众所周知，大多数功能材料的性能，如发光效率、催化性质及机械加工性能等强烈地依赖其晶粒尺寸、微观形貌及晶体结构等，如功能材料粒子的纳米化可因表面效应及量子尺寸效应等而使其发光效率大大增强；探索LaF₃纳米粒子的新合成方法，如何控制LaF₃纳米粒子的分散性、实现合成过程中的环境友好性及低成本化仍是LaF₃纳米粒子制备及工业应用过程中亟待解决的关键问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种自牺牲模板法制备LaF₃的方法，利用硫酸铵与镧离子在碱性条件下沉淀生成片层状化合物，然后针对氟化镧LaF₃合成中存在的问题，并结合超薄层状化合物La₂(OH)₄SO₄·2H₂O。目的是丰富现有氟化镧LaF₃的制备方法，丰富氟化镧微观形貌，得到尺寸均匀分散性良好的纳米粉。

为实现上述目的，本发明的方法包括以下步骤：

1、将六水硝酸镧(La(NO₃)₃·6H₂O)溶于去离子水中，配制成La³⁺浓度0.03～0.20mol/L 的硝酸镧(La(NO₃)₃)溶液；

2、在搅拌条件下，将硫酸铵((NH₄)₂SO₄)颗粒加入到硝酸镧溶液中，制成混合溶液，混合溶液中按摩尔比SO₄^2-:La³⁺＝0.5～10；

3、在搅拌条件下，向混合溶液中加入氨水，调节pH至8.5～10，并继续搅拌10～30min，得到一次悬浊液；

4、将一次悬浊液置于反应釜中，进行一次沉淀反应，反应温度4～120℃，时间为12～72h；一次沉淀反应完成后，生成的反应物纳米片层状化合物La₂(OH)₄SO₄·2H₂O沉淀在底部；