[发明专利]生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法

权利要求书

1.一种生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

(1)样品前处理

在生物柴油废水待测样品中加入萃取溶剂，超声乳化30～120s，再置于功率100～300W微波下处理2min破乳，吸取上层萃取溶剂相，即为样品溶液；

所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000：3～5；

所述萃取溶剂为甲苯、乙酸乙酯或正己烷；

(2)样品检测

将步骤(1)所得样品溶液注入气相色谱-质谱联用仪进行分析，得到样品气相色谱质谱总离子流图；

气相色谱条件：色谱柱为DB-5MS；进样口温度：250℃，分流进样，分流比8：1；柱温在40℃保留1min，然后以20℃/min升到160℃，保持1min；接着以5℃/min升至165℃；再以3℃/min升至198℃；最后以5℃/min升到290℃，保持15min；载气为高纯氦气，流速为0.8mL/min，进样量1μL；

质谱条件：电子轰击离子源，电子能量为70eV；采用全扫描模式，扫描范围在45～550m/z；离子阱温度为180℃，传输线温度为250℃，箱体温度为50℃；扫描速度为3scans/s，溶剂延迟为5min；

(3)建立标准曲线

取棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准物质，先以无水乙醇为溶剂配制混标溶液，再用去离子水稀释，配制标准曲线工作溶液；将所得标准曲线工作溶液先按步骤(1)中的前处理方法进行处理，再于步骤(2)中的检测条件下进行检测，得到标准物质的气相色谱图和质谱图，以气相色谱图中的标准物质特征峰面积值为纵坐标，标准曲线工作溶液中的标准物质浓度为横坐标，分别绘制棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯的标准曲线；

所述标准曲线工作溶液中，棕榈酸甲酯、硬脂酸甲酯的浓度范围各自在0.2～5mg/L；

(4)获取样品中脂肪酸甲酯的测定结果

将样品谱图与标准物质谱图进行对照，对样品中所含脂肪酸甲酯进行定性；

将样品谱图中各脂肪酸甲酯的特征峰面积值代入步骤(3)建立的标准曲线中，计算得到样品中脂肪酸甲酯的含量。

2.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述超声的功率为250W，超声乳化的时间为60s。

3.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述微波的功率为200W。

4.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述待测样品与萃取溶剂的体积比为1000：3.5。

5.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，所述萃取溶剂为甲苯。

6.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混标溶液中，棕榈酸甲酯和硬脂酸甲酯浓度均为10mg/L。

7.如权利要求1所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述生物柴油废水来自以下生物柴油的制备过程：

将食用油、甲醇、氢氧化钾混合，在60～70℃、微波功率400～900W、超声功率500～1000W的条件下反应1～6min，之后加入冰乙酸终止反应，反应液用去离子水清洗，收集洗涤废水，即为生物柴油废水；

所述食用油、甲醇、氢氧化钾的质量比为34.7：15.4：1；

所述冰乙酸的体积用量以氢氧化钾的质量计为20mL/g；

所述去离子水的体积用量以氢氧化钾的质量计为980mL/g。

8.如权利要求7所述的生物柴油废水中脂肪酸甲酯的测定方法，其特征在于，所述食用油为：大豆油、玉米油或橄榄油。