[发明专利]一种微波常压合成喜树碱类化合物的方法

权利要求书

1.一种微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述方法为：

将式(II)所示化合物、式(III)所示化合物、催化剂、溶剂混合，在微波功率30～300W、温度40～120℃的条件下反应20～60min，之后反应液经后处理，得到式(I)所示产物；

所述式(III)所示化合物与式(II)所示化合物的物质的量之比为1：1～2；

所述催化剂为4-甲苯磺酸或碘单质，所述催化剂与式(III)所示化合物的物质的量之比为0.05～0.3：1；

所述溶剂为二氯甲烷、氯仿、甲苯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺；

式(I)或(II)中，

R₁、R₂各自独立为：氢、4-乙基苯基、4-正丙基苯基、4-异丙基苯基、4-正丁基苯基、4-叔丁基苯基、3,4-二甲基苯基、3,5-二甲基苯基、4-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、3-乙氧基苯基、4-乙氧基苯基、3-异丙氧基苯基、3,5-二甲氧基苯基、3,4,5-三甲氧基苯基、4-甲硫基苯基、4-乙硫基苯基、4-三甲硅基苯基、3,4-二氧亚甲基苯基、4-氟苯基、3,4-二氟苯基、3-氟-4-甲基苯基、3-氟-4-甲氧基苯基、4-三氟甲基苯基或4-三氟甲氧基苯基。

2.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述式(III)所示化合物与式(II)所示化合物的物质的量之比为1：1.4～1.6。

3.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述催化剂为碘单质。

4.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述催化剂与式(III)所示化合物的物质的量之比为0.08～0.12：1。

5.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

6.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述溶剂的体积用量以式(III)所示化合物的质量计为5～30mL/g。

7.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述微波功率为50～150W。

8.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，反应温度为90～100℃。

9.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，反应时间为20～40min。

10.如权利要求1所述的微波常压合成喜树碱类化合物的方法，其特征在于，所述后处理的方法为：反应结束后，待反应液冷却至室温，加入冰水淬灭反应，然后加入二氯甲烷和饱和食盐水进行萃取，收集有机相，经无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸除溶剂，再进行硅胶柱层析分离，以二氯甲烷/乙酸乙酯体积比4～8：1的混合溶剂为洗脱剂，收集含目标化合物的洗脱液，蒸除溶剂并干燥，得到式(I)所示产物。