[发明专利]一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法有效

专利信息
申请号: 201910104903.7 申请日: 2019-02-01
公开(公告)号: CN111518283B 公开(公告)日: 2021-08-03
发明(设计)人: 蔡杰;钟奕;张俐娜 申请(专利权)人: 武汉大学
主分类号: C08J3/05 分类号: C08J3/05;C08L5/08;C08K3/26;C08K5/21;C08K5/405
代理公司: 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人: 彭劲松
地址: 430072 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 一种 聚糖 弱碱 水溶液 中的 溶解 方法
【说明书】:

本发明公开了一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法。将壳聚糖加入到碳酸氢盐的水溶液中,直接搅拌溶解壳聚糖;或者将壳聚糖先用稀酸溶解后再用碱中和后,无需分离,继续加入碳酸氢盐,搅拌溶解壳聚糖;将壳聚糖加入到碱液或碳酸盐的水溶液中,通入二氧化碳,生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖;将甲壳素和碱液混合后,加热进行脱乙酰化反应生成壳聚糖,将混合物的碱液调整到一定浓度后,通入二氧化碳,生成碳酸氢盐来溶解壳聚糖。加入尿素、硫脲等稳定剂有助于提高弱碱性水溶液的溶解能力。利用本发明公开的溶剂组合和溶解方法可以高效、节能的得到弱碱性的壳聚糖溶液。有利于拓展壳聚糖的应用范围。

技术领域

本发明属于天然高分子领域,具体涉及一种溶解壳聚糖的方法。

背景技术

壳聚糖是甲壳素脱乙酰化的产物,当甲壳素的脱乙酰度在55%以上时,甲壳素转变为可以溶解在酸性水溶液中的壳聚糖。壳聚糖具有良好的生物相容性和生物可降解性,能够促进伤口的愈合,具有止血作用。将壳聚糖溶解后得到壳聚糖溶液可以制备壳聚糖纤维、壳聚糖膜、壳聚糖水凝胶、壳聚糖气凝胶、壳聚糖微球等新材料,在分离吸附、生物医用材料、柔性电子器件、隔热材料等领域有良好的应用前景。

壳聚糖的分子内和分子间存在大量的氢键,因此难以溶解在水和常见的有机溶剂中。传统的方法是使用低浓度的醋酸或盐酸水溶液溶解壳聚糖,但是壳聚糖在酸性水溶液中容易发生壳聚糖分子链的降解。最近,研究者们开发出一些溶解壳聚糖的碱性水溶剂。目前用于溶解壳聚糖的碱性水溶剂包括氢氧化锂-氢氧化钠-尿素的组合(专利201110099176.3),氢氧化锂-氢氧化钾-尿素的组合(专利201310405191.5),氢氧化钠-尿素的组合(Zhang W,Xia W.Dissolution and stability of chitosan in a sodiumhydroxide/urea aqueous solution[J].Journal of Applied Polymer Science,2014,131(3):1082-1090.)和氢氧化锂-尿素的组合(Li C,Han Q,Guan Y,et al.Michaelreaction of chitosan with acrylamides in an aqueous alkali–urea solution[J].Polymer Bulletin,2015,72(8):2075-2087.)。具体的溶解方法是先将壳聚糖加入到这些碱性水溶剂中浸泡,再将混合物冷冻结冰,最后在室温下解冻和搅拌,经过一次或多次冷冻-解冻以后,壳聚糖完全溶解。冷冻-解冻过程消耗大量的能源,这对于工业化应用十分不利,因此,制备壳聚糖碱性水溶液的效率有待提高。

目前还没有壳聚糖在弱碱性水溶剂中溶解的报道。相较于强碱性水溶剂和酸性水溶剂,壳聚糖在弱碱性的水溶液中更加稳定,不易发生壳聚糖分子链的降解。此外,弱碱性的水溶剂对设备没有腐蚀性,更加安全环保,这对于工业化应用十分有价值。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷,提供一种新的溶剂组合和溶解方法高效、节能的得到壳聚糖溶液。

本发明提供的技术方案具体如下:

第一方面,提供一种壳聚糖在弱碱性水溶液中的溶解方法,包括以下步骤:

(1)配制弱碱性水溶液,所述弱碱性水溶液由碳酸氢盐、稳定剂和水组成;其中,碳酸氢盐的终浓度为:0.2~1.5mol·kg-1,所述稳定剂的终浓度为0.3~5.0mol·kg-1尿素或0.3~1.2mol·kg-1硫脲或两种的混合物,余量为水;

(2)将壳聚糖加入到步骤(1)的弱碱性水溶液中,在冰点到35℃的条件下连续搅拌30分钟以上,壳聚糖溶解,脱泡后得到透明的壳聚糖溶液。

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