[发明专利]一种具有条纹结构的过渡金属二硫属化合物及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201910104985.5 申请日: 2019-02-01
公开(公告)号: CN111517291B 公开(公告)日: 2021-08-20
发明(设计)人: 刘中流;朱知力;王业亮;高鸿钧 申请(专利权)人: 中国科学院物理研究所
主分类号: C01B19/04 分类号: C01B19/04;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 北京和信华成知识产权代理事务所(普通合伙) 11390 代理人: 胡剑辉
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 具有 条纹 结构 过渡 金属 二硫属 化合物 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种具有条纹结构的过渡金属二硫属化合物,其特征在于,具有单层过渡金属二硫属化合物固有的硫族元素-过渡金属元素-硫族元素三层原子构成的三明治层状结构,并且表面布满由线状硫族元素空位等间距排列所构成的一维条纹。

2.根据权利要求1所述一种具有条纹结构的过渡金属二硫属化合物,其特征在于,具有单层二硒化钒固有的硒钒硒三层原子构成的三明治层状结构,并且表面布满由线状硒空位等间距排列所构成的一维条纹。

3.一种如权利要求1所述具有条纹结构的过渡金属二硫属化合物的制备方法,其特征在于,

在真空环境下,将单层的过渡金属二硫属化合物缓慢升温至300-500℃,保持1-3h,再缓慢降温至室温;使得过渡金属二硫属化合物中部分硫族元素脱附产生空位,且剩余的硫族元素重排晶格,从而在单层过渡金属二硫属化合物中生产有序的一维条纹纳米结构。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,在真空环境下,将单层的二硒化钒缓慢升温至270-370℃,保持1-2h,再缓慢降温至室温;使得二硒化钒中部分硒脱附产生硒空位,且剩余的硒重排晶格,从而在单层二硒化钒表面生成有序的一维条纹纳米结构,形成具有条纹结构的二硒化钒。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述升温的速度为5-15℃/min,所述降温是自然降温至室温。

6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将单层二硒化钒缓慢升温至300-350℃,保持1.5-2h。

7.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述真空环境下的真空度为5×10-8Pa-10-7Pa。

8.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,将具有一维条纹纳米结构的二硒化钒在240℃-265℃退火处理30min-40min,同时在其上沉积硒原子,二硒化钒表面的一维条纹纳米结构消失,一维条纹纳米结构的二硒化钒恢复到未处理前单层的二硒化钒。

9.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述单层的二硒化钒通过如下方法制备:

1)将晶面抛光的碳化硅单晶片用电极固定在直流加热样品架上,然后将样品架经过进样腔预抽后传入10-8-10-7Pa的超高真空腔内,通过电极向碳化硅单晶片两端通直流电以对其加热,将所述碳化硅单晶片在20-30s内加热至1000-1500℃,保温50-60s,然后在100-120s内降温至500-600℃,保温30-40s,对加热和降温的过程反复循环,该循环以4min为周期,循环50次后在所述碳化硅单晶片表面形成石墨烯薄膜,得表面石墨烯化的碳化硅基底;

2)采用电阻式热辐射加热源将所述碳化硅基底加热至250-270℃,保温30min,然后在10-8-10-7Pa的超高真空环境下,采用蒸发源将钒和硒原子加热沉积到所述碳化硅基底上,使两种原子充分混合反应,反应结束后,关闭蒸发源,并将所述碳化硅基底保温5min后停止加热,然后自然冷却至室温,得单层的二硒化钒。

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