[发明专利]一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层及其制备方法有效
申请号: | 201910105095.6 | 申请日: | 2019-02-01 |
公开(公告)号: | CN109852237B | 公开(公告)日: | 2021-07-06 |
发明(设计)人: | 姜波;赵立伟;黄玉东;方晓娇;张彤;殷悦;张奎元;时向荣;杨剑;王爽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C09D183/06 | 分类号: | C09D183/06;C09D183/08;C09D7/62;C08G77/14;C08G77/26 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150000 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 电磁 屏蔽 效应 有机硅 耐热 涂层 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层,包括有机硅聚合物基体、电磁屏蔽填料和固化剂,其特征在于:所述有机硅聚合物基体为苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷和氨基功能化聚硅氧烷,所述电磁屏蔽填料为γ-氨丙基三乙氧基硅烷表面功能化的Ti3C2Tx纳米片,所述苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷的结构式为
所述氨基功能化聚硅氧烷的结构式为:
2.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层,其特征在于:有机硅聚合物基体、电磁屏蔽填料和固化剂的质量比例范围为1:0.45~0.85:0.1~0.66。
3.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层,其特征在于:苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷与氨基功能化聚硅氧烷的质量比例范围为1:0.25~0.55。
4.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层,其特征在于:所述苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷结构中R1与R2的摩尔比为1:0.5~3。
5.根据权利要求1所述的一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层,其特征在于:所述固化剂为酚醛胺固化剂、酚醛酰胺固化剂、芳香族胺类固化剂、酸酐固化剂以及咪唑类固化剂、聚酰胺固化剂或聚苯并咪唑固化剂。
6.一种权利要求1-5任一权利要求所述的具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将缩水甘油醚硅烷试剂和苯基硅烷试剂按摩尔比为0.5~3:1的比例混合均匀得到混合溶液A,将混合溶液A加入到体积分数为90~95%的乙醇溶液中搅拌均匀得到混合溶液B,向混合溶液B中滴加HCl调控pH值为3~5,将混合溶液B置于50~60℃反应3~6h,反应结束后,去除乙醇、去离子水和HCl,得到苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷;其中混合溶液A与乙醇溶液的体积比为1:0.16~0.34;
步骤二、将氨基硅烷加入到体积分数为90~96%的乙醇溶液中得到混合溶液C,将混合溶液C置于50~60℃反应3~6h,反应结束后,去除乙醇和去离子水,得到氨基功能化聚硅氧烷;其中,氨基硅烷与乙醇溶液的体积比为0.16~0.40:1;
步骤三、将层状Ti3C2Tx分散到体积分数为90~95%的乙醇溶液中,加入层状Ti3C2Tx质量的1-3%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷,在氩气保护下室温搅拌反应24~48h,抽滤除去溶液得到产物,并用乙醇洗涤产物,将产物真空干燥后得到功能化Ti3C2Tx纳米片,其中,层状Ti3C2Tx与乙醇溶液的质量体积比为1g:500ml~1000ml;
步骤四、将苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷、氨基功能化聚硅氧烷以及固化剂按质量比为1:0.25~0.55:0.125~1.023的比例溶解在无水乙醇中得到混合溶液E,向混合溶液E中加入功能化Ti3C2Tx纳米片,惰性气体保护下搅拌30~60min,再超声分散30~60min,除去无水乙醇,得到混合产物F,将混合产物F置于烘箱中进行固化反应,得到具有电磁屏蔽功效的有机硅耐热涂层材料,所述功能化Ti3C2Tx纳米片的质量占苯基-缩水甘油醚基功能化聚硅氧烷、氨基功能化聚硅氧烷和固化剂总质量的27%~77%。
7.根据权利要求6所述的一种具有电磁屏蔽效应的有机硅耐热涂层的制备方法,其特征在于:步骤四中,固化反应的条件为80~120℃反应1~2h后升温至140~160℃反应1~3h,然后升温至170~185℃反应2~4h。
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