[发明专利]一种有机磷类农药快速可视化检测方法有效

专利信息
申请号: 201910105098.X 申请日: 2019-02-01
公开(公告)号: CN109668882B 公开(公告)日: 2019-12-24
发明(设计)人: 付海燕;时琼;佘远斌 申请(专利权)人: 中南民族大学
主分类号: G01N21/78 分类号: G01N21/78;G01N21/31;G01N1/38
代理公司: 42102 湖北武汉永嘉专利代理有限公司 代理人: 刘秋芳;李欣荣
地址: 430074 湖北省武*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 有机磷类农药 卟啉 可视化检测 可见光谱 阳离子表面活性剂 四甲基联苯胺 过氧化物酶 水热自组装 特异性反应 有机磷农药 催化活性 催化氧化 试剂毒性 特征吸收 显色反应 氧化产物 灵敏度 吸光度 有机磷 检测 无色 制备
【说明书】:

发明提供了一种用于有机磷农药快速可视化检测方法,首先利用阳离子表面活性剂对ZnTPyP进行水热自组装制备纳米卟啉,然后将其用于有机磷的快速可视化检测。本发明基于纳米卟啉的拟过氧化物酶样活性,催化氧化3,3’,5,5’‑四甲基联苯胺,出现紫外‑可见光谱652nm处的特征吸收,并产生无色至蓝色的显色反应;并利用有机磷类农药与纳米卟啉的特异性反应,降低纳米卟啉的催化活性进而减少了蓝色氧化产物oxTMB生成,显示出紫外‑可见光谱652nm处的吸光度降低,且降低程度与有机磷类农药浓度呈正相关关系,实现有机磷类农药的检测;涉及的检测方法操作简便,试剂毒性小,价格低廉,且灵敏度高,稳定性好,适用性广。

技术领域

本发明属于分析检测技术领域,具体涉及一种有机磷类农药快速可视化检测方法。

背景技术

有机磷农药因其具有防治对象广、价格低等特点,被广泛用作农业生产过程中的杀虫剂。大量的有机磷广泛存在于食物、水及土壤中,对人类健康构成极大的威胁,也严重影响生态系统和国土安全。残留在农作物或果疏上的有机磷农药不可逆地抑制人体内乙酰胆碱酯酶(AChE)的活性,导致神经递质乙酰胆碱在体内蓄积,最终导致器官衰竭和死亡。因此,对有机磷农药的检测已经成为人们迫切解决的问题。

目前,有机磷农药检测分析技术需要借助大型仪器检测,如液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱法(GC-MS)等;这类方法虽然可以准确测定有机磷农药浓度,但存在检测耗时、仪器昂贵、需配备专业人员、不适应现场快速筛查等缺点;具有高特异性的酶活性抑制方法,例如乙酰胆碱酯酶或丁酰胆碱酯酶虽可以被有机磷农药抑制,从而实现有机磷的检测,但也受到酶的不稳定性(温度、pH等)及酶产量低、价格昂贵、容易出现假阴性假阳性结果而严重限制了检测灵敏度和使用范围。此外,虽然也有一系列技术如光学检测分析和电化学法用于有机磷类农药的快速分析,但这些检测技术通常需要复杂且昂贵光学成像设备和复杂的图像软件,同样不适合现场快速应用。因此,进一步探索快速、高灵敏的有机磷农药检测方法具有重要的研究和应用意义。

发明内容

本发明的主要目的在于针对现有技术存在的不足,提供一种有机磷类农药快速可视化检测方法,该方法涉及的操作简便,所用试剂毒性小、成本低,且灵敏度高,稳定性好,可实现广泛使用的有机磷类农药残留的高效检测。

为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:

一种有机磷类农药快速可视化检测方法,包括如下步骤:

1)将阳离子表面活性剂和5,10,15,20-四吡啶基卟啉-锌(II)(ZnTPyP)超声分散于溶剂中得均匀的混合液,水浴加热进行自组装,得纳米卟啉(DTAB-ZnTPyP);

2)将所得纳米卟啉加入TMB-双氧水体系中,根据添加有机磷类农药前后吸光度变化,测定有机磷类农药。

上述方案中,采用的溶剂可选用N,N-二甲基甲酰胺等。

上述方案中,所述阳离子表面活性剂可选用十二烷基三甲基溴化铵或十六烷基三甲基溴化铵等。

上述方案中,所述自组装步骤采用的温度为70-100℃,时间为15-20min。

上述方案中,步骤1)中所述混合液中ZnTPyP的浓度为5×10-7-2.5×10-6mol/L;阳离子表面活性剂的浓度为1.0×10-2-8.0×10-2mol/L。

上述方案中,步骤1)中所述超声分散时间为10-15min。

上述方案中,步骤2)中所述测定步骤包括:

i)将所得纳米卟啉加入含TMB、双氧水、醋酸盐缓冲溶液的混合液I中,进行震荡反应,测定所得溶液体系在紫外-可见光谱652nm处的吸光度值A0

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