[发明专利]一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法在审
申请号: | 201910105396.9 | 申请日: | 2019-02-01 |
公开(公告)号: | CN109696411A | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 王栋;黄宝华;季民;孙力平;王少坡;于静洁 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
主分类号: | G01N21/33 | 分类号: | G01N21/33 |
代理公司: | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人: | 程小艳 |
地址: | 300384*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶解性COD 快速检测 精对苯二甲酸生产废水 废水 测试药剂 环境效益 时间成本 特征光谱 统计分析 线性关系 指纹特征 紫外光谱 节约 分析 | ||
本发明涉及一种精对苯二甲酸生产废水溶解性COD快速检测方法。本发明通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征,结合统计分析找出PTA特征光谱,并与溶解性COD建立线性关系。本发明实现对PTA废水溶解性COD的快速检测,对比常规COD检测方法相比,能够大大减少COD检测时间成本。同时,能够大大节约COD测试药剂成本,同时能够消除COD检测造成环境污染,具有极高的经济和环境效益。
技术领域
本发明属于污水检测技术领域,具体涉及一种精对苯二甲酸(PTA)生产废水溶解性COD快速检测方法。
背景技术
目前,石化行业PTA生产废水COD检测普遍使用快速消解分光光度法(HJ/T399-2007)进行分析,用于指导石化污水处理设施的调试和运行管理。当前常规COD检测方法对PTA废水COD分析结果虽然较为准确,但耗时较长,一般需2h以上。同时,COD测试药剂主要为重铬酸钾、浓硫酸、硫酸银、硫酸汞等,这些药剂价格昂贵且会对环境造成严重污染。因此,在保证COD测试准确的前提下,如何缩短COD测试时间、避免加入贵金属或重金属药剂使用,是目前COD测试需要解决的技术问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有COD检测技术的不足,提供适用于石化行业PTA废水溶解性COD快速检测方法。
本发明通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征,结合统计分析找出PTA特征光谱,并与溶解性COD建立线性关系。通过检测PTA废水特征光谱吸光度,即可直接得到PTA废水溶解性COD值。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:一种精对苯二甲酸(PTA)生产废水溶解性COD快速检测方法,通过分析PTA废水紫外光谱指纹特征,结合因子分析和相关性分析找出PTA特征光谱,并与溶解性COD建立相关曲线,通过检测PTA废水特征光谱吸光度,即可直接得到PTA废水溶解性COD值。
具体包括如下步骤:
1)对PTA废水进行多次取样,取样次数5-20次,调节pH=7.0±0.1,经去离子水稀释,并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
2)对样品进行紫外可见光光谱全扫,扫描波长范围为200nm-500nm;
3)利用因子分析和相关性分析筛选与PTA废水COD相关性最佳的光谱波长,并建立相关曲线;
4)取PTA废水待测水样,调节pH=7.0±0.1,经去离子水稀释,并用0.45μm滤膜去除悬浮物;
5)利用紫外-可见光分光光度计,在PTA废水紫外特征光谱波长测定PTA废水稀释后样品吸光度值,代入吸光度与COD关系曲线,即为PTA废水COD浓度;
所述步骤2)中PTA废水统计水样稀释倍数根据其吸光度确定,保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
所述步骤3)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
所述步骤4)中PTA废水待测水样稀释倍数根据其吸光度确定,保证水样稀释后吸光度值在0.5-2.5之间。
所述步骤5)中紫外-可见光分光光度计调零采用去离子水调零。
发明原理
PTA废水主要含有对苯二甲酸、对甲基苯甲酸和苯甲酸等芳香酸和乙酸,芳香酸在紫外可见光光谱UV220-250nm有明显吸收。通过多次采样统计,找出PTA废水紫外吸光度与COD呈线性关系的波长,通过检测PTA废水在该紫外波长下吸光度值而确定COD的值。
计算公式:
CODCr(mg/L)=(a×UV+b)×n
其中:a、b为UV特征波长与COD相关曲线斜率和截距,该数值通过统计线性拟合后得出;
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