[发明专利]制备炭材料的沥青组合物及应用和改进沥青制炭材料的稳定化的方法

说明书

本发明涉及沥青制备炭材料领域，公开了制备炭材料的沥青组合物及应用和改进沥青制炭材料的稳定化的方法。沥青组合物包括：沥青和改进剂，相对于100重量份的沥青，所述改进剂为10‑100重量份；所述改进剂选自150‑400℃下为固态的非金属无机物。沥青组合物可以改进沥青制炭材料过程中稳定化的步骤，提高稳定化温度，降低稳定化时间。

技术领域

本发明涉及沥青制备炭材料领域，具体涉及制备炭材料的沥青组合物及应用和改进沥青制炭材料的稳定化的方法。

背景技术

沥青是制备炭材料的一种重要原料。在沥青制备炭材料的过程中，为了进行炭化过程时能够保持样品的形貌，需要经过稳定化工艺来提高沥青的热稳定性。沥青在稳定化过程中可以与氧气反应，产生增重现象，分子间力提高，并发生交联，从而使沥青的耐热性和分子结构稳定性提高。但是沥青的稳定化是一个耗时长、成本高的关键工艺步骤。如何让沥青的表面充分接触空气，提高该步骤中气固反应的效率，对沥青的稳定化效果乃至最终的炭材料质量至关重要。经稳定化处理，可以避免沥青颗粒间的粘结甚至熔化，使随后的炭化工艺(500℃以上，惰性气氛保护)制备炭材料得以顺利进行。

目前，沥青的稳定化方法需要在沥青的软化点以下20℃左右通入空气进行，以在保证沥青形貌不变的前提下进行尽可能的温度高的稳定化，如若温度太高，则沥青会融化发生粘连。因此现有技术进行的是低温氧化反应，耗时很长。对于软化点低的沥青，稳定化时间长达几十小时，制约了整个炭材料制备的成本。

CN105887245A公开了一种连续高性能中间相沥青基碳纤维的制备方法，包括以下步骤：(1)采用中间相萘系合成沥青作为原料进行纺丝，将纺好的连续沥青基碳纤维原丝通过回丝机构绕到带有微孔的石墨坩埚中；(2)将石墨坩埚置于预氧化炉内，通入空气对预氧化炉内的碳纤维原丝进行预氧化；预氧化炉以0.1-5℃/min升温至200-350℃，保温3-20h，空气流量为0.5-5L/min；(3)预氧化结束后，对炉子进行抽真空，通入惰性气体使预氧化炉保持常压，惰性气体的流量为0.5-5L/min，预氧化炉以0.1-5℃/min继续升温至400-600℃，保温0.5-5h；(4)预氧化炉以0.1-5℃/min升温至800-1200℃，气氛及气体流量保持不变，保温0.5-5h；(5)取出石墨坩埚置于密闭式真空中频感应石墨化炉进行石墨化处理，石墨化炉以5-40℃升温到2600-3000℃，保温1-30min；再将炉体冷却至常温，石墨化纤维进行上浆收卷，得到连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基碳纤维，其拉伸强度为2.2-3.5GPa，弹性模量为600-750GPa，热导率为900-1100W/m·K。该方法通过限定原料为中间相萘系合成沥青，用于得到连续高性能中间相沥青基碳纤维，可以制备连续高强度、高模量和高导热中间相沥青基，方法简单、产率高、可控性好，规避了国内连续石墨化炉无法升温至2800℃以上。但是该方法需要严格控制原料的选择，且没有对沥青的稳定化过程进行改进。目前该技术是对沥青基炭纤维进行的稳定化，在预氧化炉内以0.1-5℃/min升温至200-350℃，保温3-20h，空气流量为0.5-5L/min。对于软化点低的沥青，需要稳定化的时间长达20小时。

采用沥青为原料制备锂离子电池的负极材料等炭材料也同样需要更高的稳定化效率。因此需要能够改进沥青制备炭材料过程中稳定化步骤的方法。

发明内容

本发明的目的是为了克服沥青制炭材料过程中稳定化步骤温度低、时间长、稳定化效率低、成本高的问题，提供了制备炭材料的沥青组合物及应用和改进沥青制炭材料的稳定化的方法。

为了实现上述目的，本发明第一方面提供一种制备炭材料的沥青组合物，包括：沥青和改进剂，相对于100重量份的沥青，所述改进剂为10-100重量份；所述改进剂选自在150-400℃下为固态的非金属无机物。

优选地，所述改进剂选自天然石墨、膨胀石墨、高功率石墨、陶瓷粉和硅粉中的至少一种。所述改进剂不改变或者降低制备炭材料的性质。

优选地，所述改进剂的平均粒径为5-100μm。