[发明专利]一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法

说明书

本发明提供了一种纳米片状斜发沸石分子筛的制备方法。其包括以下步骤：首先将氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物与硅源、铝源和水混合搅拌在一定温度下晶化一段时间后过滤得到固体II；然后将固体II作为诱导物种加入到由不同硅源，氢氧化钠或氢氧化钠和氢氧化钾的混合物、铝源、水形成的合成体系中，在80‑200℃下晶化10‑96小时，冷却至室温后经过固液分离，洗涤，干燥后即得到纳米片状斜发沸石分子筛。本发明通过加入诱导物种有利于缩短晶化时间，降低晶化温度。所得纳米片状斜发沸石分子筛具有相对结晶度高，晶粒尺寸小等特点。

技术领域

本发明属于沸石分子筛材料制备技术领域，特别涉及一种片状斜发沸石分子筛的制备方法。

背景技术

本发明属于无机合成微材料领域，特别涉及一种诱导物种法合成纳米片状斜发沸石分子筛。

斜发沸石分子筛属于片沸石族，其骨架由硅、铝和氧等元素组成，孔道为十元环和八元环组成的二维孔道，孔道尺寸分别为0.75×0.31nm，0.46×0.36nm和0.47×0.28nm。因其具有独特的孔道结构、较强的离子交换性能和较高的吸附容量，所以被广泛用于气体分离，废水处理、土壤改良以及工业催化等领域。虽然自然界蕴藏着丰富的斜发沸石，但由于含有大量杂质或其他晶相，极大地限制应用和开发。近年来人工合成斜发沸石的方法少有报道，主要原因是由于合成条件非常苛刻(高温高压)，同时在合成过程中伴生杂相。

最早进行人工合成斜发沸石尝试的是Ames等人(American Minerals,1963,48:1374)，其按照Li₂O·Al₂O₃·8SiO₂·8.5H₂O的投料比在250-300℃下水热晶化2-3天得到了类斜发沸石。随后，Goto等人(American Minerals,1977,62:330)在200℃下水热晶化25天得到含有大量丝光沸石杂相的Na,K-斜发沸石。Itabashi等人(Zeolites，1986，6：30)将同时存在Na离子和K离子的硅铝酸盐凝胶在150℃下水热晶化144h后得到了单一相片状结构斜发沸石。美国专利US4,503,023，通过在合成体系中加入氟硅酸铵制得一种高硅的层状斜发分子筛(LZ-219)。虽然Satokawa等人(EP0681991[P].1995.，EP0681991[P].1995.，DE69511319T[P].2000.，JP3677807B[P].2005.，JPH0826721A[P].1996.)在100-200℃下水热晶化1-15天，Williams等人(Chemical Communications,1997,21:2113-2114)在150℃下水热晶化336h后分别得到了较高纯度和不含杂相的斜发沸石，但其原料配比被限制在非常窄的范围内，同时过长的晶化时间以及过高的反应温度和压力极大地限制了斜发沸石的工业化生产。