[发明专利]一种正硅酸乙酯的纯化方法

说明书

本发明提供了一种正硅酸乙酯的纯化方法，包括：将原料正硅酸乙酯在汽化器中汽化，并依次通过汽化器上部的第一纤维床除沫器、第二纤维床除沫器与第三纤维床除沫器，得到正硅酸乙酯蒸汽；所述第一纤维床除沫器的孔径为1～20μm；所述第二纤维床除沫器的孔径为2～10μm；所述第三纤维床除沫器的孔径为0.1～2μm。与现有技术相比，本发明利用三层不同孔径的纤维床除沫器将汽化后的正硅酸乙酯进行处理，还可起到分离金属离子与油类重烃的作用，因此本发明在汽化正硅酸乙酯的同时还大大降低了正硅酸乙酯蒸汽重烃及金属离子的含量，起到了初级提纯作用，保证了进入后期处理系统的正硅酸乙酯蒸汽的质量。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种正硅酸乙酯的纯化方法。

背景技术

半导体工艺形成氧化层的方法主要有热氧化(针对能形成自身稳定氧化层的半导体材料)、低压化学气相淀积(LPCVD)、等离子增强化学气相淀积(PECVD)和常压化学气相淀积(APCVD)等，其中由于APCVD要求的气流量大，且工艺产生颗粒相对较多，目前大多数半导体工艺已很少使用。

正硅酸乙酯(TEOS)用于LPCVD时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃、300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3％，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。

应用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，可在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和PECVD二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。

但LPCVD工艺要求正硅酸乙酯为高纯正硅酸乙酯，其中金属离子含量是检测产品是否合格的关键性指标，对于高纯正硅酸乙酯的质量起着决定性的作用。对于超高纯正硅酸乙酯，需要满足每种金属离子的含量小于等于0.02ppb，而原料中的含量是最终产品标准的几十倍，因此需要对生产过程中的每个环节进行控制，才能保证最终产品的品质。

在高纯正硅酸乙酯生产中，最常用的一个环节为汽化，但现有汽化系统不能很好地去除原料的汽化过程中产生的微小液滴，从而导致现有汽化工艺不能很好地除去原料TEOS中的重烃和金属离子，给后续的生产造成一定的负担，也使生产高纯正硅酸乙酯存在质量风险。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种正硅酸乙酯的纯化方法，该纯化方法在汽化的同时可除去金属离子。

本发明提供了一种正硅酸乙酯的纯化方法，包括：

将原料正硅酸乙酯在汽化器中汽化，并依次通过汽化器上部的第一纤维床除沫器、第二纤维床除沫器与第三纤维床除沫器，得到正硅酸乙酯蒸汽；所述第一纤维床除沫器的孔径为1～20μm；所述第二纤维床除沫器的孔径为2～10μm；所述第三纤维床除沫器的孔径为0.1～2μm。

优选的，所述汽化器中的加热介质为蒸汽；所述蒸汽的温度为160℃～200℃。

优选的，所述原料正硅酸乙酯的流速为150～250kg/h。

优选的，所述汽化器设置有放空管道。

优选的，所述放空管道的开启度为1％～5％。

优选的，所述汽化器设置有排污口。

优选的，所述排污口的开启度为5％～10％。