[发明专利]一种用于重金属处理的可回收磁性吸附材料的制备方法有效

专利信息
申请号: 201910108227.0 申请日: 2019-02-03
公开(公告)号: CN109647364B 公开(公告)日: 2021-09-21
发明(设计)人: 朱国成;詹浩 申请(专利权)人: 重庆盈燚科技咨询有限公司
主分类号: B01J20/28 分类号: B01J20/28;B01J20/30;B01J20/24;C02F1/28;C02F101/20
代理公司: 重庆晟轩知识产权代理事务所(普通合伙) 50238 代理人: 王海凤
地址: 401120 重庆市渝北区回兴*** 国省代码: 重庆;50
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摘要:
搜索关键词: 一种 用于 重金属 处理 可回收 磁性 吸附 材料 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种用于重金属处理的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:

S1:将Fe3O4磁性纳米颗粒超声分散在含有去离子水的三颈烧瓶中,形成悬浮液A;

将MOFs和CS溶于烧杯中充分搅拌形成稳定的悬浮液B,MOFs和CS的质量比1:4~4:1;

S2:按照Fe3O4和CS的质量比为1:4~4:1,将悬浮液B逐滴注入悬浮液A中,并快速搅拌形成均匀稳定的悬浮液,再通过用纯N2鼓泡使反应溶液完全脱氧;

S3:将引发剂2,2-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐加入到S2中完全脱氧后的反应溶液中,并在40℃~80℃的恒温水浴中搅拌30min~150min,所述引发剂浓度为0.5mmoL·L-1~1.5mmoL·L-1,反应完成后自然冷却并继续交联2h以上;

S4:将S3得到的悬浮液倒入容器中,纯化数次,然后利用磁铁进行分离,放入真空烘箱中,真空干燥至不含水分,即得复合材料。

2.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述Fe3O4:CS:MOFs的质量比为1:2:2。

3.如权利要求1或2所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S3中的恒温水浴的温度为60℃。

4.如权利要求3所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S3中恒温水浴反应时间为90min。

5.如权利要求4所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S3中引发剂的浓度为1.25mmoL·L-1

6.如权利要求5所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S4中真空干燥温度为40℃,时间为12h。

7.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S1中的Fe3O4磁性纳米颗粒采用如下方法合成:

称量六水三氯化铁和无水乙酸钠加入乙二醇中,并在常温下搅拌,使其充分溶解混合,六水三氯化铁与无水乙酸钠及乙二醇的质量体积比为1g:2.67g:37.04mL,然后将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中,在200℃下反应8小时,待冷却到室温后,用纯水和乙醇分别清洗数次,然后用磁铁收集黑色磁性纳米颗粒,最后在60℃下真空持续干燥12小时;

将上述得到的Fe3O4纳米颗粒浸入到配制好的3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷和乙醇的混合溶液中,并在30℃下搅拌反应12h,然后在外部磁场下收集产物,用蒸馏水和乙醇洗涤数次,放入到真空烘箱中,调节温度为40℃持续干燥12小时。

8.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法,其特征在于:所述S1中的MOFs采用如下方法合成:

称量均苯三甲酸和六水FeCl3溶液,均苯三甲酸和六水FeCl3溶液的mol比为1:1,然后加水搅拌使两者充分溶解,并混合均匀,然后加入到高压釜中,并置于200℃的烤箱中,持续反应8h,经冷却至室温后,分别用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和水三次离心,在6000转速下离心8min,最后在80℃真空下干燥,合成了以Fe为中心的金属有机骨架材料mil-100(Fe)即MOFs。

9.一种可回收磁性吸附材料,其特征在于,所述可回收磁性吸附材料由权利要求6所制备,其应用于去除除重金属Sb。

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