[发明专利]一种用于重金属处理的可回收磁性吸附材料的制备方法

权利要求书

1.一种用于重金属处理的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：将Fe₃O₄磁性纳米颗粒超声分散在含有去离子水的三颈烧瓶中，形成悬浮液A；

将MOFs和CS溶于烧杯中充分搅拌形成稳定的悬浮液B，MOFs和CS的质量比1:4～4:1；

S2:按照Fe₃O₄和CS的质量比为1:4～4:1，将悬浮液B逐滴注入悬浮液A中，并快速搅拌形成均匀稳定的悬浮液，再通过用纯N₂鼓泡使反应溶液完全脱氧；

S3：将引发剂2,2-氮杂双(2-咪唑啉)二盐酸盐加入到S2中完全脱氧后的反应溶液中，并在40℃～80℃的恒温水浴中搅拌30min～150min，所述引发剂浓度为0.5mmoL·L^-1～1.5mmoL·L^-1，反应完成后自然冷却并继续交联2h以上；

S4：将S3得到的悬浮液倒入容器中，纯化数次，然后利用磁铁进行分离，放入真空烘箱中，真空干燥至不含水分，即得复合材料。

2.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述Fe₃O₄：CS：MOFs的质量比为1：2：2。

3.如权利要求1或2所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S3中的恒温水浴的温度为60℃。

4.如权利要求3所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S3中恒温水浴反应时间为90min。

5.如权利要求4所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S3中引发剂的浓度为1.25mmoL·L^-1。

6.如权利要求5所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S4中真空干燥温度为40℃，时间为12h。

7.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S1中的Fe₃O₄磁性纳米颗粒采用如下方法合成：

称量六水三氯化铁和无水乙酸钠加入乙二醇中，并在常温下搅拌，使其充分溶解混合，六水三氯化铁与无水乙酸钠及乙二醇的质量体积比为1g:2.67g:37.04mL，然后将溶液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中，在200℃下反应8小时，待冷却到室温后，用纯水和乙醇分别清洗数次，然后用磁铁收集黑色磁性纳米颗粒，最后在60℃下真空持续干燥12小时；

将上述得到的Fe₃O₄纳米颗粒浸入到配制好的3-(异丁烯酰氧)丙基三(三甲基硅氧烷)硅烷和乙醇的混合溶液中，并在30℃下搅拌反应12h，然后在外部磁场下收集产物，用蒸馏水和乙醇洗涤数次，放入到真空烘箱中，调节温度为40℃持续干燥12小时。

8.如权利要求1所述的可回收磁性吸附材料的制备方法，其特征在于：所述S1中的MOFs采用如下方法合成：

称量均苯三甲酸和六水FeCl₃溶液，均苯三甲酸和六水FeCl₃溶液的mol比为1:1，然后加水搅拌使两者充分溶解，并混合均匀，然后加入到高压釜中，并置于200℃的烤箱中，持续反应8h，经冷却至室温后，分别用乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和水三次离心，在6000转速下离心8min，最后在80℃真空下干燥，合成了以Fe为中心的金属有机骨架材料mil-100(Fe)即MOFs。

9.一种可回收磁性吸附材料，其特征在于，所述可回收磁性吸附材料由权利要求6所制备，其应用于去除除重金属Sb。