[发明专利]一种纯β型氢氧化铝的制备方法

说明书

本发明公开了一种纯β型氢氧化铝的制备方法，该制备方法包括：将稀酸中加入稳定剂和柠檬酸后滴加铝酸钠溶液在20～55℃下进行中和反应，当中和浆液pH值为7.5～9.5时反应结束；然后分两步老化，第一步加入凝胶改性盐，调节pH值为9.0～12后老化0.1～2h，第二步加入表面活性剂，同时调节浆料pH值至9.5～11.5，继续老化0.5～12h，老化结束后进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，即得到纯β型氢氧化铝成。本发明方法通过在反应过程中强化组分传质分散，提高中和及老化过程中浆液均匀，控制溶液pH值对氢氧化铝晶相的影响，制备出高纯β型氢氧化铝晶相，并使氢氧化铝晶粒度集中。

技术领域

本发明涉及氢氧化铝制备技术，特别是涉及一种纯β型氢氧化铝的制备方法。

背景技术

β型氢氧化铝主要用于催化剂原料，多由酸碱中和制备。

中国专利公开号CN1792800A公开了一种大比表面β型氢氧化铝的制备方法，向铝酸钠溶液中通入二氧化碳气体，特征在于通入二氧化碳气体为间断进行，可生产纯度高、比表面积大的β型氢氧化铝。

中国专利公开号CN101837999A公开了一种β型氢氧化铝制备方法，采用种分母液为原料，通入二氧化碳进行中和得到β型氢氧化铝。得到的β型氢氧化铝纯度高，比表面积大，所得母液还可回用，降低了生产成本。

现有β型氢氧化铝制备技术多通过中和速度，中和温度及中和时间等手段，控制制备的β型氢氧化铝的制备过程，很难获得晶相纯的β型氢氧化铝，产品中容易掺杂α氢氧化铝杂晶，降低β型氢氧化铝产品品质。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术存在的不足，提供一种操作简单，容易控制的高纯β型氢氧化铝的制备方法。

在液相中通过酸碱中和制备氢氧化铝，由于酸碱两种液体快速混合程度的限制，难于在瞬间达到酸碱液体混合均匀，即使提高搅拌速度，也会出现局部混合不均匀，造成局部pH值较高或较低,影响产品晶相纯度。中和及老化过程中，中和浆料中氧化铝水合物晶粒不断长大，由于其所处溶液温度、pH值、离子成分性质的不同，其晶粒长大速度也会不同。因此本发明通过在反应过程中提高各组分分散，并控制凝胶胶团生长；在老化过程中调节胶团与液体相互作用等措施，提高中和及老化过程中pH值均匀度，控制溶液pH值对氢氧化铝晶相的影响，以制备出高纯β型氢氧化铝晶相，并使得氢氧化铝晶粒度集中。

本发明一种纯β型氢氧化铝的制备方法，采用铝酸钠溶液与稀酸溶液进行液相中和方式制备，具体包括：

1)配制氧化铝含量为105～155g/l，苛性比值为1.1～1.5的铝酸钠溶液；

2)配制5％～30％的酸性溶液，在稀酸性溶液中加入柠檬酸、稳定剂，其中柠檬酸与酸的重量比为0.0001～0.005，稳定剂与酸的重量比为0.002～2，所述性酸溶液为硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、醋酸中的一种多种稀释成，稳定剂为可溶性乙二胺四乙酸盐，烷基苯磺酸盐、酒石酸盐中的一种或多种；

3)将步骤2)得到的产物中滴加入铝酸钠溶液中，进行中和反应，控制浆液反应温度为20～55℃，当中和浆液pH值为7.5～9.5时，反应结束；

4)分两步老化，第一步向浆液中加入凝胶改性盐，调节浆料pH值到9.0～12，老化0.1～2h，凝胶改性盐为硝酸钠、硝酸钾、氯化钠、氯化钾、硫酸钠、硫酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵、碳酸钾、磷酸氢二铵、磷酸氢铵中的一种或多种，凝胶改性盐与中和反应浆液中氧化铝重量比为0.0001～0.05；第二步老化是向浆料中加入表面活性剂，同时调节浆料pH值至9.5～11.5，继续老化0.5～12h；其中表面活性剂包括Tween60、Span80、P123、PEG或AEO中的一种或多种，表面活性剂与浆料中氧化铝重量比为0.0001～0.005；

5)老化结束后进行过滤及水洗，然后经过干燥、烘干及粉碎，即得到纯β型氢氧化铝成品；