[发明专利]消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法在审
申请号: | 201910109073.7 | 申请日: | 2019-02-03 |
公开(公告)号: | CN109970902A | 公开(公告)日: | 2019-07-05 |
发明(设计)人: | 周云飞;桑兆虎;杜建军;代春春;赵亮;李德军;赵丽颖;王峰;刘洋;孙成娟;李向璐;唐志军;刘黎;徐建玲;李明;崔小英 | 申请(专利权)人: | 唐山三友氯碱有限责任公司 |
主分类号: | C08F214/06 | 分类号: | C08F214/06;C08F2/26;C08F2/30;C08F222/14;C08F222/10;C08F222/20;C08F226/06;C08F216/00 |
代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人: | 明淑娟 |
地址: | 063305 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚氯乙烯糊树脂 消光 胶乳粒子 聚合反应 均化 微悬浮聚合 胶乳 粉碎包装 工艺制备 聚合过程 喷雾干燥 去离子水 热稳定性 上升趋势 形态稳定 常温下 交联剂 聚合釜 氯乙烯 乳化剂 脱泡性 循环水 压力降 引发剂 树脂 制备 聚合 合成 生产 | ||
1.一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,按如下工艺进行:如下组分按质量份计,氯乙烯单体100份,去离子水75~125份,引发剂0.01~0.2份,乳化剂0.1~6.5份,pH缓冲剂0.01~0.75份,交联剂0.01~3.0份;先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂、pH缓冲剂以及交联剂加入分散罐中,通过微悬浮聚合工艺制备0.10~1.50μm胶乳粒子,常温下控制均化时间为40~80min,均化完成后升温至40.0~54.0℃加入聚合釜中进行聚合反应,聚合反应时间为10~20小时,反应温度为40~75℃;当循环水温度出现上升趋势,压力降至0.4~0.7MPa反应结束;聚合后胶乳经进行喷雾干燥,再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
2.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:交联剂为对氯乙烯竞聚率大于1的二烯基类化合物。
3.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:化学交联剂为具有两个或两个以上乙烯双键的多官能团酯类单体,交联剂加入量以氯乙烯单体计为0.01%~3.00%wt,树脂的凝胶含量为10.0%~45.0%。
4.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:交联剂为二烯或多烯类化合物,为邻苯二甲酸二烯丙酯、马来酸二烯丙酯、三聚氰酸三烯丙基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯、丙三醇二(甲基)丙烯酸酯、丙三醇二缩水甘油醚二丙烯酸酯、二甲基二丙烯酸酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、四甲基醚乙二醇二丙烯酸酯、丁二醇二乙烯基醚、聚乙二醇二丙烯酸酯中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:引发剂为偶氮类化合物、有机过氧化物的混合物;偶氮类化合物为偶氮二异丁腈、偶氮二异戊腈、偶氮二异庚腈、偶氮异丁氰基甲酰胺、偶氮二异丁酸二甲酯中的一种或几种;有机过氧化物为过氧化新癸酸异丙苯酯、过氧化新癸酸-2,4,4-三甲基戊酯、过氧化二碳酸二-(2-乙基己酯)、过氧化二碳酸二-(2-乙氧基)乙酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化双(3,5,5-三甲基己酰)、过氧化二苯甲酰,偶氮化合物和有机过氧化物的复配质量比例是1:0.5~2.5。
6.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:乳化剂由阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂组成;阴离子表面活性剂为烷基(C11~C18)脂肪酸盐、烷基(C10~C18)硫酸盐、烷基(C12~C16)苯磺酸盐、烷基芳香基磺酸盐、烷基丁二酸磺酸盐、聚氧乙烯醚硫酸盐中的一种或几种;非离子表面活性剂为长链烷基脂肪醇、环氧烷基脂肪醇、聚氧乙烯烷基酯、聚氧乙烯烷基醚、失水山梨醇脂肪酸酯、山梨糖醇酐脂肪酸酯中的一种或几种;乳化剂采用阴离子表面活性剂和非离子表面活性剂两种复配时质量配比为1:0~1.8。
7.根据权利要求1所述的消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,其特征在于:pH缓冲剂为强碱、弱碱、碳酸盐、磷酸盐、有机胺的一种或几种。
8.一种消光聚氯乙烯糊树脂的生产方法,按如下工艺进行:如下组分按质量份计,氯乙烯单体100份,去离子水75~125份,引发剂0.01~0.2份,乳化剂0.1~6.5份,pH缓冲剂0.01~0.75份,交联剂0.01~3.0份;先将氯乙烯单、去离子水、乳化剂、引发剂以及pH缓冲剂加入分散罐中,经过40~80min连续均化后,加入聚合釜中进行聚合反应,在氯乙烯单体转化率5%~15%时开始加入交联剂,交联剂为直接加入或经均化后加入,控制加料方式为连续加入,在8小时内完成加入,加入完毕时,氯乙烯转化率应控制在70%之前;聚合反应时间为10~20小时,反应温度为40~75℃;当循环水温度出现上升趋势,压力降至0.4~0.7MPa反应结束;聚合后胶乳经进行喷雾干燥,再经过粉碎包装即得消光聚氯乙烯糊树脂。
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