[发明专利]一种含二噁烷结构的液晶化合物及其合成方法在审
申请号: | 201910109809.0 | 申请日: | 2019-02-11 |
公开(公告)号: | CN109761951A | 公开(公告)日: | 2019-05-17 |
发明(设计)人: | 杨程大;徐爽;赵李亮;吴川 | 申请(专利权)人: | 江苏和成新材料有限公司 |
主分类号: | C07D319/06 | 分类号: | C07D319/06;C09K19/34 |
代理公司: | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人: | 顾伯兴 |
地址: | 210000 江苏省南京市六*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液晶化合物 合成 折射率各向异性 介电各向异性 二氧杂螺 液晶产品 清亮点 相容性 应用性 偶联 收率 水解 缩醛 应用 | ||
1.一种含二噁烷结构的液晶化合物,其特征在于,其结构通式如下式A所示:
其中,
R1表示-C≡CH或-CN;
R2表示-H、含有1至10个碳原子的烷基或烷氧基,其中一个或更多个-CH2-可以以氧原子不直接相连的方式各自独立地被-O-或-CO-替代;
X2、X3和X4相同或不同,各自独立地表示-H或-F,且X2、X3、X4中至少一个表示-F;
n表示1、2或3,当n表示2或3时,可以相同或不同。
2.根据权利要求1所述的含二噁烷结构的液晶化合物,其特征在于,所述液晶化合物选自如下通式化合物组:
3.根据权利要求2所述的含二噁烷结构的液晶化合物,其特征在于,所述通式A-1选自如下化合物组:
所述通式A-2选自如下化合物组:
所述通式A-3选自如下化合物组:
4.一种含二噁烷结构的液晶化合物的合成方法,其特征在于,所述合成方法包括如下步骤:
1)将式1的化合物
和式2的化合物
用有机溶剂充分溶解,在惰性气体保护的条件下,加入磷盐,控制温度在0~100℃,滴加偶氮二甲酯,反应0.5~10h,得到式3的化合物
其中,
X1表示-Br、-I或-Cl;
2)将式3的化合物用混合溶剂溶解,加入强酸,控制温度在20~100℃,反应0.5~10h,得到式4的化合物
3)将强碱分为5~10等份,在反应瓶中加入叶立德磷盐,用有机溶剂溶解,在惰性气体保护条件下,控制温度在-50~50℃,分批加入强碱,搅拌反应0.5~10h,控制温度在-50~50℃,加入事先用有机溶剂溶解的式4的溶液,保温反应0.5~10h,得到式5的化合物
4)将式5的化合物、阻聚剂用有机溶剂溶解,在惰性气体保护条件下,控制温度在0~100℃,滴加强酸,反应0.5~10h小时,得到式6的化合物
5)将式6的化合物和式7的化合物
用混合溶剂溶解,加入碱、催化剂,在惰性气体保护条件下,升温回流反应0.5~10h,得到式8的化合物
6)将式8的化合物和式9的化合物
用有机溶剂溶解,加入强酸后,加装分水装置,升温回流分水反应0.5~10h,得到式A的化合物。
5.根据权利要求4所述的含二噁烷结构的液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤1)所述有机溶剂选自四氢呋喃或甲苯中;步骤1)所述磷盐为三苯基磷;步骤1)所述偶氮二甲酸酯选自偶氮二甲酸二乙酯、偶氮二甲酸二异丙酯、偶氮二甲酸二叔丁酯中的一种或几种。
6.根据权利要求4所述的含二噁烷结构的液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤2)所述混合溶剂分为两个组分,组分A选自甲苯、乙醇、四氢呋喃中的一种或几种,组分B为水;步骤2)所述强酸选自盐酸或对甲苯磺酸中。
7.根据权利要求4所述的含二噁烷结构的液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤3)所述有机溶剂为甲苯;步骤3)所述叶立德磷盐选自氯甲醚膦盐或溴甲醚膦盐;步骤3)所述强碱选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸铯、叔丁醇钾中的一种或几种。
8.根据权利要求4所述的含二噁烷结构的液晶化合物的合成方法,其特征在于,步骤4)所述有机溶剂选自四氢呋喃;步骤4)所述阻聚剂选自2,6-二叔丁基对甲酚或对甲氧基苯酚;步骤4)所述强酸选自硫酸、盐酸、对甲苯磺酸中的一种或几种。
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