[发明专利]一种直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极

说明书

本发明公开一种金属纳米颗粒修饰直立型少层石墨烯作为纳米电极的物质结构和制备方法。直立型少层石墨烯简称直立石墨烯，明显区别于其他碳材料，具有可用表面极大的特点。金属纳米颗粒以物理气相沉积法均匀分布于直立石墨烯表面，颗粒的平均直径可以控制在0.5到100纳米范围内，覆盖率可控在为0‑100%，颗粒与石墨烯表面通过化学健连接，附着力强，导电性好。颗粒还可以在石墨烯刃边聚集。此纳米电极具提高贵金属利用率增加催化效率的优点，因此大大减少贵金属用量和工业成本。此制备方法节能高效快速廉价适合大批量生产，可广泛应用于电化学，分析化学，生化，医疗，环境以及能源相关行业。

技术领域

本发明属于电化学领域，尤其涉及一种具有催化活性的直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极。

背景技术

自2003年直立少层石墨烯被成功制备以来，这种明星材料因其特殊的结构，易于工业化生产和卓越的性能收到人们的关注。这种无需粘结剂直接生长于衬底表面的材料，具有巨大的比表面积和微观机械强度。根据需要，仅需经过等离子轰击或紫外照射等简单的处理，直立少层石墨烯便可在保有优良导电性的基础上克服亲水性不足的缺点。研究表明石墨烯-金属复合电极具有广阔的应用前景，如用于催化，生物传感器等领域。目前大多数报道采用还原氧化石墨烯-金属复合材料制备电极，但毫无疑问大量粘结剂牺牲了电极的导电性和后续应用范围，氧化石墨烯制备流程中浓酸的使用也带来了安全和环保方面的考验。在石墨烯与金属纳米粒子的连接过程中，常用的方法有原位还原法、有机物修饰法、电化学沉积法等，但这些方法均存在不足，原位还原法只能得到单组份纳米粒子，有机物修饰法制备步骤繁复，电化学沉积中纳米粒子的尺寸形貌难以控制等。

发明内容

本发明的目的之一在于：针对现有技术不足，提供一种直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极，其能能够根据需求复合多种金属，制备步骤简便，金属粒子尺寸形貌可控，同时降低原料成本及符合环保理念，有利于大规模实际应用。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

本发明提供一种直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极，包括：导电基底、直立少层石墨烯层、金属纳米粒子。

作为本发明直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极的一种改进，所述导电基底为碳纸、碳布、石墨纸、镍箔、镍网、钛箔、钛网、铂箔、金箔、金网中的至少一种。

作为本发明直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极的一种改进，所述直立少层石墨烯层由低压下的等离子辅助的化学气相沉积法制备，其结构包括靠近基底的平面石墨烯层和承载金属纳米粒子的直立石墨烯层两部分。

作为本发明直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极的一种改进，所述平面石墨烯层的厚度为2nm～30nm，所述直立石墨烯层的高度为10nm～20μm，7层石墨烯[v1]，平均厚度少于2.5nm，边缘厚度少于1nm，比表面积介于1000～2600m²/g，其他形貌特征如密度、弯曲度可调制。

作为本发明直立少层石墨烯-金属纳米粒子复合催化电极的一种改进，所述金属纳米颗粒作为催化剂和活性成分，由铂、金、钯、镍、钌等金属的至少一种构成，平均直径介于0.5到100纳米之间，尺寸差异小于10％，金属纳米颗粒均匀负载于直立型少层石墨烯表面和边缘，表面覆盖率可控制在0-100％。

本发明的另一个目的在于，提供一种本发明所述-金属纳米粒子复合催化电极[v2]的制备方法，至少包括如下步骤：

步骤S1，将导电衬底放入等离子体化学气相沉积装置的真空腔中，并通入还原性气体，通过流量调节维持装置内的低压状态，对衬底进行等离子体刻蚀反应；

步骤S2，刻蚀反应结束后通入保护气体，升温后通入碳源和缓冲气体，通过流量调节维持装置内的低压状态；