[发明专利]一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法

说明书

本发明提出了一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，包括：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液；将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液；将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料。本发明方法步骤简单，所制得的复合电极材料性能优越，结构稳定，适宜大批量生产。

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法。

背景技术

便携式电子设备需求的增长促进了薄片储能元件的发展。二硫化钼是一种具有类石墨烯结构的层状化合物，其各层之间通过范德华力连接，片层两边都可以富集电荷形成双电层且有利于电解液的扩散，是非常有前景的超级电容器材料。但是，二硫化钼半导体相低的导电性，限制了其进一步发展和实际应用。

碱式碳酸镍钴具有高的电子和离子导电性，其晶体结构间丰富的金属键提供了充足的电子传输通道，氢氧根和水在其一维链状晶体结构单元间的穿插为离子的快速传输提供保障。

本发明的目的是利用碱式碳酸镍钴所具有的优势来弥补二硫化钼作为储能元件的短板，提供一种一步合成二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，用于电化学储能领域。该复合材料具有合成周期短、电化学活性高、稳定性好等特点。

发明内容

为克服现有技术中的问题，本发明提出的一种二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法，包括：

步骤一：将四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵溶解于去离子水中，制得溶液，四水乙酸镍、四水乙酸钴、尿素和氟化铵按照摩尔比1:1:10:4溶解于去离子水中，所述四水合乙酸镍的浓度为4mmol/L；

步骤二：将二硫化钼加入所述溶液中，搅拌得到悬浊液，二硫化钼的溶度为6.25mmol/L，二硫化钼是用水合肼还原四硫代钼酸铵得到；

步骤三：将所述悬浊液移至反应釜，并在反应釜内高温加热并离心分离得到黑色产物；

步骤四：将所述黑色产物经清洗后恒温干燥，得到二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料，使用去离子水清洗，各清洗三次，离心分离，转速为10000rpm，离心时间为15min。

本发明提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，。

本发明提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，悬浊液在反应釜内加热100℃，2～18h。

本发明提出的所述二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的制备方法中，恒温干燥的温度为60℃。

与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明通过简单的一步水热法得到了二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料，该材料可以应用于电化学储能领域。在形貌方面，经过水热作用，会形成Ni-Co的片层结构，在氟化铵的作用下自组装成刺球状并包覆二硫化钼微球。这一结构，一方面可以增大电解液与活性材料的有效接触，提高其电化学活性比表面；另一方面，碱式碳酸镍钴晶体结构间丰富的金属键为二硫化钼提供了充足的电子传输通道，缓解了二硫化钼半导体相低电导率的问题。在电化学储能方面，二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合后表面出高的电化学容量，在10mV/s扫描速率下，其质量比电容最高可以达到1018F/g，明显优于单一的二硫化钼。在合成工艺方面，采用一步水热法，并不涉及繁琐的制备和复合过程，能耗低，从而有利于实现工业应用。综述，该合成方法步骤简单，性能优越，结构稳定，适宜大批量生产。

附图说明

图1是本发明实施例1～2制备的二硫化钼原料和二硫化钼/碱式碳酸镍钴复合电极材料的X射线衍射图(XRD)。

图2是本发明实施例1制备的二硫化钼原料的扫描电子显微镜图(SEM)。