[发明专利]一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂有效
申请号: | 201910111642.1 | 申请日: | 2019-02-12 |
公开(公告)号: | CN109761823B | 公开(公告)日: | 2021-08-31 |
发明(设计)人: | 谢刚;肖玉容;邓明毅;黄丹超;罗平亚;江林峰;聂梦圆 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07C211/63 | 分类号: | C07C211/63;C07C209/60;C09K8/035 |
代理公司: | 成都天汇致远知识产权代理事务所(普通合伙) 51264 | 代理人: | 韩晓银 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分子量 支化季 铵盐 制成 页岩 抑制剂 | ||
1.一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述页岩插层抑制剂是由低分子量支化季铵盐与水按比例混合配制而成,其中低分子量支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的重量比为0.5~10%,所述低分子量支化季铵盐以多胺类化合物和含有烯键的季铵盐为原料,采用以下步骤制成:
S21、准确称取等摩尔份的多胺类化合物和含有烯键的季铵盐类化合物,并将其分别溶解在等质量的溶剂中,其中多胺类化合物溶液的质量浓度为50%,把多胺类化合物的溶液转移至三口烧瓶中,在氮气氛围的保护下,升温至40-45℃,将含有烯键的季铵盐溶液匀速的滴入多胺类化合物的溶液中,边滴加边搅拌,滴加完后,升温至105℃,加热回流反应5-7h,反应完毕后,经减压蒸馏得到G1的粗产品,粗产品经洗涤、抽滤、烘干得到G1低分子量支化季铵盐;
S22、准确称取等摩尔份的G1和含有烯键的季铵盐类化合物,并将其分别溶解在等质量的溶剂中,其中G1溶液的质量浓度为50%,再转移至500mL的三口烧瓶中,在氮气氛围的保护下,升温至40-45℃,将含有烯键的季铵盐溶液匀速的滴入G1溶液中,边滴加边搅拌,滴加完后,升温至105℃,加热回流反应5-7h,反应完毕后经减压蒸馏得到G2的粗产品,粗产品经洗涤、抽滤、烘干得到G2低分子量支化季铵盐;
S23、准确称取等摩尔份的G2和含有烯键的季铵盐类化合物,按照步骤S22所述进行操作;反应步骤的最大步数与多胺类化合物中胺基基团的氢原子的个数m相同,各步骤反应完成后,得到G1-Gm低分子量支化季铵盐。
2.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述多胺类化合物为烷基二胺、多乙烯多胺和低分子量叔胺,其中烷基二胺为己二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、庚二胺、壬二胺、癸二胺中的一种;多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺中的一种;低分子量的叔胺为三(2-甲氨基乙基)胺;含烯键的季铵盐为三甲基乙烯铵、三乙基乙烯基铵、三甲基-1-戊烯基-铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙酮、苯或异丙醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述滴加操作的滴加速度为1d/S,搅拌速度为700-1000r/min。
5.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述减压蒸馏温度105℃,绝对真空度小于3000Pa。
6.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述洗涤用洗涤剂为四氢呋喃或乙醚中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述烘干温度为80-90℃。
8.根据权利要求1所述的一种低分子量支化季铵盐制成的页岩插层抑制剂,其特征在于,所述页岩插层抑制剂是由低分子量支化季铵盐与水按比例混合配制而成,其中低分子量支化季铵盐在页岩插层抑制剂中的重量比为0.5~10%,所述低分子量支化季铵盐以多胺类化合物和含有烯键的季铵盐为原料,采用以下步骤制成:准确称取1摩尔份的多胺类化合物(胺基基团的氢原子数目为m)和m摩尔份含有烯键的季铵盐类化合物,并将其分别溶解在等质量的溶剂中,其中多胺类化合物溶液的质量浓度为50%,把多胺类化合物的溶液转移至三口烧瓶中,升温至40-45℃,在氮气气氛下,将含有烯键的季铵盐溶液匀速的滴入多胺类化合物的溶液中,边滴加边搅拌,滴加完后,升温至105℃,加热回流反应10-12h,反应完毕后,经减压蒸馏、洗涤、抽滤、烘干得到Gm低分子量支化季铵盐。
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