[发明专利]一种安全性更高的固体单氰胺制备方法

说明书

本发明公开了一种安全性更高的固体单氰胺制备方法，方法包括以下步骤：将液体单氰胺打入结晶器，经过冷冻降温得到粗晶体单氰胺，使用离心机甩干后再次溶于水中，待晶体完全溶解，再经过过滤设备除去杂质，滤液经冷冻降温得到晶体，将晶体分离出来后进行低温干燥，得到高纯度固体单氰胺，滤液再次进入溶解釜用于溶解粗晶体，可循环使用。本发明涉及一种固体单氰胺的制备方法，具有工艺简单、收率高、成本低、获得单氰胺晶体纯度高的特点，解决了醇析法生产的固体单氰胺难于储存和运输的问题，同时水作为溶剂进行重结晶，消除了采用醇类等危险化学品作为溶剂在生产过程中的安全隐患和对空气的污染。

技术领域

本发明涉及一种固体单氰胺的制备方法，具体涉及一种工艺更安全的固体单氰胺的制备方法。

背景技术

单氰胺，英文名Cyanamide，又名氨基氰、氰胺、氨基甲氰，是有机合成的原料。单氰胺含有氰基和氨基，都是活性基团，具有上述官能团的多重反应性能，易发生加成、取代、缩合等反应。当固体单氰胺的纯度小于95%，水分含量较高时，其性能极不稳定，在储存和运输过程中易发生聚合或分解反应，剧烈时会发生燃烧或爆炸。

现有高纯度固体单氰胺生产方法是醇析法，其具体工艺是：将高浓度液体单氰胺经低温结晶得到92%以上的粗晶体，将粗晶体加入到有机溶剂甲醇（也可使用乙醇、丙醇、乙醚）中溶解，经过过滤去除杂质后再次结晶得到固体，采用真空干燥的方法得到含量99%以上的产品。

以上方法得到的产品纯度可以达到99%以上，但是有机溶剂成为新的杂质，在生产过程中存在安全隐患和污染空气的问题，同时产品性能仍然不稳定，在储存和运输过程中易发生聚合或分解，甚至发生自燃或爆炸，导致产品在生产、储存、运输和使用过程中均不安全。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种操作简单、成本低、产品纯度高、产品储存更安全的一种固体单氰胺制备方法。

一种安全性更高的固体单氰胺制备方法，具体步骤为：

将液体单氰胺打入结晶器，经过冷冻降温得到粗晶体单氰胺，使用离心机甩干后再次溶于水中，待晶体完全溶解，再经过过滤设备除去杂质，滤液经冷冻降温得到晶体，将晶体分离出来后进行低温干燥，得到高纯度固体单氰胺，滤液再次进入溶解釜用于溶解粗晶体，可循环使用。

所述液体单氰胺的浓度为45%～65%，冷冻降温得到的粗晶体单氰胺纯度为90～96%。

所述粗晶体单氰胺完全溶解于水中，料液浓度为50%～70%，其中水作为溶剂消除了采用醇类等危险化学品作为溶剂时，在生产过程中存在的安全隐患和对空气的污染；同时溶解用水采用自来水，也可以使用质量更高的去离子水、纯净水、蒸馏水。

所述冷冻降温方法采用的是低温盐水阶梯式降温。

所述低温干燥的温度低于40℃，其中干燥器采用低温干燥设备，也可以使用冷冻干燥设备，该方法解决了固体单氰胺中水分不易去除的问题，同时所采用的低温干燥方法，较冷冻干燥方法能耗更低。

所述低温干燥方法，采用净化后的压缩空气进行干燥，减少杂质进入产品中，提高了产品的生产、储存、使用的安全性。

所述高纯度的固体单氰胺的单氰胺含量为99%以上，由于生产过程中采用水作为溶剂经重结晶，并用净化后的压缩空气进行干燥，产品生产更安全，解决了醇析法生产的固体单氰胺储存、运输和使用不安全的问题。

本发明涉及一种固体单氰胺的制备方法，具有工艺简单、收率高、成本低、获得单氰胺晶体纯度高的特点，解决了醇析法生产的固体单氰胺难于储存和运输的问题，同时水作为溶剂进行重结晶，消除了采用醇类等危险化学品作为溶剂在生产过程中的安全隐患和对空气的污染。

附图说明：

图1为一种安全性更高的固体单氰胺制备方法工艺流程图。