[发明专利]一种肉苁蓉总寡糖的脱盐脱色方法有效
申请号: | 201910112354.8 | 申请日: | 2019-02-13 |
公开(公告)号: | CN109824738B | 公开(公告)日: | 2021-12-21 |
发明(设计)人: | 肖伟;王婧;丁艳;邓辰辰;刘世娟;柏伟荣;吴云 | 申请(专利权)人: | 江苏康缘药业股份有限公司 |
主分类号: | C07H3/06 | 分类号: | C07H3/06;C07H1/08 |
代理公司: | 北京律和信知识产权代理事务所(普通合伙) 11446 | 代理人: | 武玉琴;冷文燕 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 肉苁蓉 寡糖 脱盐 脱色 方法 | ||
本发明公开了一种肉苁蓉总寡糖的脱盐脱色方法,其特征在于,以离子交换大孔吸附树脂柱对肉苁蓉总寡糖部位脱盐脱色;其中,所述肉苁蓉总寡糖部位为肉苁蓉药材经提取分离纯化后含肉苁蓉总寡糖的活性提取物;所述离子交换大孔吸附树脂柱包括以串联形式连接的阳离子交换大孔吸附树脂柱与阴离子交换大孔吸附树脂柱。本发明利用了大孔树脂具有较强的吸附能力、易洗脱、机械强度高等优点,将其孔离子交换树脂和溶液中阴阳离子交换,脱除溶液中的盐类以及色素,在动态吸附洗脱下的脱盐以及脱色能力高,其得到的肉苁蓉总寡糖具有很好的应用前景及市场价值。
技术领域
本发明涉及肉苁蓉寡糖的分离方法,特别涉及一种利用树脂对肉苁蓉总寡糖的脱盐脱色的方法。
背景技术
肉苁蓉为列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma或管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schenk)R.Wight干燥的带鳞叶的肉质茎,其具有补肾阳,益精血,润肠通便的作用。常用于肾阳不足,精血亏虚,阳痿不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘等症状。随着中国人口的老龄化及现代生活压力的不断增加,便秘的患病率有逐渐升高之势。肉苁蓉作为中国传统的通便药物也越来越受到重视,前期研究表明肉苁蓉通便作用的主要药效物质是其总寡糖(包括寡糖和半乳糖醇)。
由于肉苁蓉一般生长在盐渍化的松软沙地上,导致其药材本身的盐分含量就很高,通过一般工艺制备得到的肉苁蓉总寡糖就含有大量的金属盐离子及色素。若想从肉苁蓉寡糖部位中提纯肉苁蓉寡糖,进而开发治疗便秘的相关药物及保健食品,则必须对肉苁蓉寡糖部位进行脱盐脱色处理。然而,由于肉苁蓉寡糖和半乳糖醇分子量小,水溶性极强,难以用一般方法进行脱盐处理。
发明内容
本发明首要目的在于克服现有技术的缺点与不足,提供一种利用大孔吸附树脂制备肉苁蓉寡糖,以阴阳离子交换树脂脱除溶液中的盐类和色素方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现:
一种肉苁蓉总寡糖的脱盐脱色方法,其特征在于,
以离子交换大孔吸附树脂柱对肉苁蓉总寡糖部位脱盐脱色;其中,
所述肉苁蓉总寡糖部位为肉苁蓉药材经提取分离纯化后含肉苁蓉总寡糖的活性提取物;
所述离子交换大孔吸附树脂柱包括以串联形式连接的阳离子交换大孔吸附树脂柱与阴离子交换大孔吸附树脂柱。
具体地,所述肉苁蓉总寡糖部位由以下步骤制备而来:
1)提取:将肉苁蓉粉碎后,加入5-30倍重量的纯净水,加热回流提取1-3次,每次0.5-3.0h,合并滤液;
2)浓缩:减压浓缩至相对密度达1.0-1.3(60℃测定),加入95%乙醇溶液静态洗脱,静置过夜,滤过,滤液减压浓缩至1.0-1.3(50℃测定);
3)肉苁蓉总寡糖:将步骤2)得到的浓缩浸膏,经大孔树脂纯化,用水洗脱,收集水洗脱液,减压浓缩至稠膏,即得。
优选地,步骤3)中所述大孔树脂选自大孔吸附树脂AB-8。
具体地,所述阳离子交换大孔吸附树脂柱选自D001、001×7001×12、001×17或LS-840;所述阴离子交换大孔吸附树脂柱选自D201、D301、201×7、330或LS-850。
优选地,所述阳离子交换大孔吸附树脂柱选自LS-840;所述阴离子交换大孔吸附树脂柱选自LS-850。其中,所述的LS-840大孔树脂可选择1mol/L的盐酸溶液50ml作为解吸剂,LS-850大孔树脂可选择1mol/L的氢氧化钠作为解吸剂,0.5~2.0mL/min的流速进行树脂的洗脱使树脂再生。
进一步地,以柱子体积比例计,所述阳离子交换大孔吸附树脂柱与所述阴离子交换大孔吸附树脂柱按照体积比0.8-2:1的顺序串联。
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