[发明专利]负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯的制备方法及超级电容器负极

说明书

本发明公开了一种负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯的制备方法及超级电容器负极，采用小颗粒氧化铁纳米点作为负极活性物质，将其担载在氮掺杂石墨烯上作为负极材料，有效提高超级电容器的比容量。本发明采用有机铁盐作为铁源，合成的氧化铁粒子较传统无机铁盐合成的粒子更小，采用含氮溶剂对石墨烯进行分散处理时，溶剂中的氮原子和石墨烯结合，变成氮掺杂石墨烯，氮和铁的协同结合作用可有效的提高材料的电子云密度，从而提高电容器的容量。最后制备出的材料性能良好。

技术领域

本发明涉及超级电容器领域，尤其涉及一种负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯的制备方法及超级电容器负极。

背景技术

随着科学技术的不断发展，先进的储能装置，如超级电容器，也面临着新的挑战。更高性能、更清洁环保的材料成为了新的诉求。在超级电容器中，与正极材料相比，对于负极材料的选择非常有限，研究也不够透彻。

目前，一些金属氧化物/氢氧化物，铁基氧化物/氢氧化物和二元金属氧化物用作超级电容器的负极材料逐渐吸引了研究人员的兴趣。这些材料具有如下优点：(1)铁有多种价态和多种氧化还原态；(2)作为超级电容器中的负极材料，铁氧化物/氢氧化物具有宽的操作电位窗口和良好的循环稳定性；(3)与其他金属氧化物/氢氧化物相比，氧化铁/氢氧化物具有低毒性和环境友好性；(4)铁氧化物/氢氧化物制造成本低，铁是地球上最富有的过渡金属元素，因此价格低廉。但是金属氧化物自身导电性差，比表面积低，并不能满足超级电容器应用的要求。

石墨烯具有较高的比表面积，具有良好的导电性，用作电极材料时具有良好的稳定性，二维(2D)结构使转移离子更加自由。因此，将石墨烯和金属氧化物结合起来作为超级电容器的负极材料为常用的方法。但是传统的石墨烯由于层间距较窄，而常规金属氧化物的颗粒又过大，两者结合力不佳，在实际应用过程中容易发生金属氧化物的溶出，从而影响材料的电化学性能。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，提供一种负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯的制备方法及超级电容器负极，采用小颗粒氧化铁纳米点作为负极活性物质，将其担载在氮掺杂石墨烯上作为负极材料，有效提高超级电容器的比容量。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯的制备方法，包括如下步骤：

(1)称取40～60mg的石墨烯加入到90～120mL分散质中，超声分散30～80min后得到混合物A；所述分散质为DMF和叠氮有机溶剂中的一种或两种的混合物；

(2)向所述混合物A中加入Fe(C₅H₇O₂)₃溶液，超声处理20～40min后得到混合物B；

(3)将所述混合物B转移到高压釜中，密封后将高压釜加热至170～210℃，反应5～9小时后将高压釜自然冷却至室温，取出其中的产物C；

(4)将所述产物C依次用去离子水和乙醇反复洗涤至洗涤液呈中性后进行干燥，干燥温度50～70℃，干燥时间2～6小时，最终得到负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯。

所述步骤(2)中的Fe(C₅H₇O₂)₃溶液体积为8～12mL，浓度为1～10mol/L。

所述步骤(2)中的Fe(C₅H₇O₂)₃溶液体积为10～11mL，浓度为6～8mol/L。

一种超级电容器负极，包括上述制备方法制得的负极活性材料氧化铁纳米点/氮双掺杂石墨烯和活性炭布。

所述活性炭布的制备方法包括以下步骤：