[发明专利]一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置及方法

说明书

本发明公布了一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置及方法，所述电喷雾装置包括液体引入通道（1）、微柱（2）和电喷雾喷头（5）；所述电喷雾喷头（5）主要由微球座（3）和微球（4）组成，所述微球座（3）为直通中空结构，其末端与微柱（2）相连接，其前端镶嵌有微球（4）。本发明利用微柱（2）对分析样品进行预处理，样品中复杂的基质被有效的吸附在吸附剂表面，减少了基质效应，解决了高粘度样品引起的微球座（3）与微球（4）之间的缝隙的堵塞，进而克服了现有技术不能分析高粘度样品的缺陷，同时提高了现有技术通过蘸样方式对低粘度样品分析的灵敏度，具有样品消耗少、方法简单、成本低廉和需调节参数少等优势。

技术领域

本发明涉及质谱分析技术领域，尤其涉及一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置及方法。

背景技术

离子源是质谱仪的关键部件，离子源的离子化方法及离子化效率直接影响仪器的应用领域、灵敏度等。现有的微球电喷雾装置，在直接分析粘性样品时，会出现样品堵塞微球座与微球之间缝隙的情况，直接导致溶剂无法到达微球表面，从而无法形成电喷雾。同样的，现有的微球电喷雾装置在对尿样等低粘度的复杂样品进行分析时，虽然可以通过蘸样的方式分析低粘度样品，但是蘸样的量极少，造成低浓度样品分析时灵敏度不够。

发明内容

本发明的目的在于，为解决上述问题，设计一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置及方法。

本发明的发明目的是通过以下技术方案实现的：

一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置，其特征在于，包括液体引入通道、微柱和电喷雾喷头；所述电喷雾喷头包括微球座和微球，所述微球座为直通中空结构，其末端与微柱相连接，所述微球镶嵌在微球座前端，所述电喷雾喷头的前端朝向质谱入口通道，电喷雾喷头的轴线与质谱入口通道的轴线之间的夹角α的范围为90°～270°，所述的电喷雾喷头的前端与质谱入口通道之间的水平距离d为0.5～10 mm，垂直距离h为0～10 mm。

进一步的，还包括高压电源，所述高压电源通过高压电线与电喷雾喷头连接。

进一步的，所述微柱为导电的金属外壁，长度为10mm～50cm，内部中空直径为25μm～0.5cm。

进一步的，所述微球座为圆锥形直通中空结构，采用导电材料或不导电材料制成，圆锥底面半径为3 mm,圆锥高15 mm,圆锥周壁厚度为0.3 mm，圆锥底面厚度为3 mm,圆锥底面有内径为1.3 mm的圆形开口便于与样品引入通道相连接,圆锥顶部被平行于底面的切面切成开口值径为0.5 mm的圆形切口。

进一步的，所述微球为中空或实心的球形或类球形结构，采用导电材料或不导电材料制成，直径r 5 mm。

进一步的，所述引入通道为PEEK 管，内径为0.3 mm，外径为1.3 mm。

一种集微柱与微球为一体的电喷雾装置实现电喷雾的方法，包括以下步骤：

S1:低粘度的分析样品直接加到预先装有吸附剂的微柱中；高粘度的分析样品先与吸附剂混合均匀后再加载到微柱中；

S2:接通高压电源，高压电源通过高压电线对电喷雾喷头加上高电压场，电压在-8000~8000V之间；

S3:通过引入通道将洗脱-喷雾溶剂引入到微柱，对微柱中的分析样品进行洗脱，然后洗脱液流到微球座，穿过微球座和微球的缝隙被输送到微球的表面，发生电喷雾离子化，形成样品离子进入质谱入口通道，并由质谱仪进行质谱分析。

进一步的，所述低粘度的分析样品包括尿液样品，所述高粘度的分析样品包括血液样品，所述质谱仪包括三重四极杆质谱仪、飞行时间质谱仪、离子阱质谱仪或Orbitrap轨道阱质谱仪。

进一步的，所述洗脱-喷雾溶剂包括酸性、中性或碱性的甲醇-水体系，酸性、中性或碱性的乙腈-水体系，二氯甲烷-异丙醇体系，或者乙酸乙酯。