[发明专利]环保可溶性油墨及其制备工艺在审
申请号: | 201910113276.3 | 申请日: | 2019-02-13 |
公开(公告)号: | CN109777198A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 新昌县高纤纺织有限公司 |
主分类号: | C09D11/107 | 分类号: | C09D11/107;C09D11/033;C09D11/037 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 王静思 |
地址: | 312599 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 甲基丙烯酸缩水甘油酯 可溶性油墨 改性丙烯酸树脂 聚氧丙烯甘油醚 环氧基团 制备工艺 超支化 聚甘油 正丁醇 环保 丙烯酸树脂 溶解性能 碳碳双键 无水乙醇 分散剂 水分子 颜填料 增稠剂 重量份 氢键 溶剂 羟基 油墨 制备 | ||
1.环保可溶性油墨,其特征在于,由如下重量份原料制成:55-75份改性丙烯酸树脂,40-55份环保颜填料,70-95份正丁醇,55-75份无水乙醇,15-25份分散剂,15-20份增稠剂,35-50份超支化聚甘油,5-15份聚氧丙烯甘油醚;
所述环保可溶性油墨由如下步骤制成:
步骤S1、将改性丙烯酸树脂加入装有正丁醇的烧杯中,45℃水浴加热,匀速搅拌15min后加入超支化聚甘油,升温至60℃,搅拌5min,作A液备用;
步骤S2、将无水乙醇、分散剂加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,磁力搅拌30min,加入聚氧丙烯甘油醚,待聚氧丙烯甘油醚溶解后升温至75℃,加入增稠剂,匀速搅拌10min,作B液;
步骤S3、将A液倒入B液中,匀速搅拌5min,加入5mL10%碳酸氢钠溶液,反应2h后得到混合液,超声30min后用分散机对混合液进行分散,控制分散机的转速为4000r/min;
步骤S4、将分散后的混合液通过12000r/min的离心机进行离心,得到沉淀物,用无水乙醇对沉淀物进行洗涤,将沉淀物倒入烧杯中,转移至真空度为-0.10MPa,温度为80℃的真空干燥箱中干燥10h;
步骤S5、倒入球磨机中,以1600r/min的转速进行高速球磨,制得环保可溶性油墨。
2.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨,其特征在于,所述改性丙烯酸树脂由如下方法制成:
(1)将20mL甲基丙烯酸甲酯、15mL丙烯酸、10mL丙烯酸乙酯加入烧杯中混合后,转移至装有100mL去离子水的四口烧瓶中,匀速搅拌5min,加入5mL月桂酸单甘油酯和5mL10%过硫酸钾,50℃水浴加热,反应2.5h;
(2)加入10mL甲基丙烯酸甲酯、5mL丙烯酸、5mL丙烯酸乙酯,升温至80℃,在此温度下反应30min,保温2h后降温至50℃,加入10%氢氧化钠溶液调节pH,直至pH=8,过滤,得到丙烯酸树脂,将丙烯酸树脂用去离子水洗涤后放入60℃干燥箱中干燥1h,加入球磨机中,以800r/min的转速进行球磨;
(3)将酒石酸加入装有去离子水的烧杯中,75℃水浴加热,待酒石酸溶解后加入球磨后的丙烯酸树脂,超声分散2h后制得改性丙烯酸树脂,将改性丙烯酸树脂取出,用去离子水清洗后置于70℃干燥箱中干燥1h,控制酒石酸与丙烯酸树脂的重量比为5∶1。
3.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨,其特征在于,所述环保颜填料由如下方法制成:
(1)将2g十二烷基磺酸钠加入装有50mL苯乙烯的三口烧瓶中,静置30min,十二烷基磺酸钠完全溶解,将1g过硫酸钠加入装有10mL去离子水的烧杯中,将烧杯中的过硫酸钠溶液加入三口烧瓶中,匀速搅拌20min,升温至70℃,在此温度下反应至不出现回流,静置2h,用离心机进行离心,制得聚苯乙烯微球模板;
(2)将20mL正硅酸乙酯加入50mL无水乙醇中,加入1mL25%氨水,滴加1.5mL三乙醇胺,匀速搅拌直至溶液澄清;
(3)将聚苯乙烯微球模板加入澄清溶液中,超声分散30min后,以10000r/min的转速进行高速离心,将沉淀取出,用无水乙醇清洗3次,放入100℃干燥箱中干燥4h后制得二氧化硅微球;
(4)将二氧化硅微球和高温颜料混合均匀后置于马弗炉中,250℃下煅烧30min后取出,静置2h加入到球磨机中研磨粉碎、过筛,制得粒径为7-80μm的环保颜填料,二氧化硅微球与高温颜料的重量比为3∶1,球磨机的转速为2000r/min。
4.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨,其特征在于,所述分散剂为HPMA、聚乙二醇200、聚乙烯蜡中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的环保可溶性油墨,其特征在于,所述增稠剂为聚乙烯醇、聚氧化乙烯、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
6.环保可溶性油墨的制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、将改性丙烯酸树脂加入装有正丁醇的烧杯中,45℃水浴加热,匀速搅拌15min后加入超支化聚甘油,升温至60℃,搅拌5min,作A液备用;
步骤S2、将无水乙醇、分散剂加入三口烧瓶中,60℃水浴加热,磁力搅拌30min,加入聚氧丙烯甘油醚,待聚氧丙烯甘油醚溶解后升温至75℃,加入增稠剂,匀速搅拌10min,作B液;
步骤S3、将A液倒入B液中,匀速搅拌5min,加入5mL10%碳酸氢钠溶液,反应2h后得到混合液,超声30min后用分散机对混合液进行分散,控制分散机的转速为4000r/min;
步骤S4、将分散后的混合液通过12000r/min的离心机进行离心,得到沉淀物,用无水乙醇对沉淀物进行洗涤,将沉淀物倒入烧杯中,转移至真空度为-0.10MPa,温度为80℃的真空干燥箱中干燥10h;步骤S5、倒入球磨机中,以1600r/min的转速进行高速球磨,制得环保可溶性油墨。
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