[发明专利]一种二氟草酸硼酸锂的制备方法

说明书

本发明提供了一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35‑45℃；2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35‑45℃；3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。本发明制备方法工业化生产简单，没有原料浪费，原料综合利用率高；副产物少，产品纯度极高，不需要再次提纯即可达到电池级；生产过程中没有废水的产生，制备方法非常环保。

技术领域

本发明属于化工产品制备技术领域，尤其涉及一种二氟草酸硼酸锂的制备方法。

背景技术

二氟草酸硼酸锂，新型锂电池电解质锂盐，化学式为LiBF₂(CO₂)₂。英文名称:LiDFOB，CAS:409071-16-5。主要用作锂离子电池电解液添加剂，可用于锂电池电解液中作为成膜添加剂，具有良好的热稳定性和电化学稳定性，用以调节锂离子二次电池的大电流和大倍率充放电能力，已经成为锂离子电池电解液的重要组成材料。

目前对于二氟草酸硼酸锂的制备，例如：含硼化合物和草酸钾进行反应合成二氟草酸硼酸钾，然后将二氟草酸硼酸钾经过酸化处理后与LiOH进行中和反应，得到二氟草酸硼酸锂粗产物；或者使用草酸锂和三氟化硼乙醚按一定比例制备。以上方法有的因引入新金属杂质，有的制备后会产生较多的白色沉淀而致提纯困难等问题。

发明内容

针对现有技术中的上述缺陷，本发明的主要目的在于提供一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，反应易于操作，反应产物纯度高，无锂离子电池电解液排他杂质。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：一种二氟草酸硼酸锂的制备方法，包括如下步骤：

1）将四氟硼酸锂溶解在有机溶剂中，调节溶液的温度为35-45℃；

2）向所述溶液中加入无水草酸，控制溶液的温度为35-45℃；

3）向所述溶液中缓慢通入三氯化硼气体，进行反应，得到反应物；

4）将所述反应物进行过滤，分离掉固体杂质，得到二氟草酸硼酸锂溶液；

5）将所述二氟草酸硼酸锂溶液结晶得到二氟草酸硼酸锂晶体，干燥得到成品。

作为进一步的优选，步骤1）中，所述有机溶剂为碳酸二甲酯。

作为进一步的优选，步骤1）中，所述溶液中四氟硼酸锂的浓度为20-25%（Wt%）。

作为进一步的优选，步骤2）中，所述无水草酸的加入量为和四氟硼酸锂的摩尔比为0.98：1。

作为进一步的优选，步骤3）中，所述通入气体至溶剂底部，通气反应时保持搅拌状态，所述搅拌转速为20-40r/min。

作为进一步的优选，步骤3）中，所述通入气体的速度为50L-100L/min，通气总量按其与四氟硼酸锂的摩尔比为1：1，通气完成后搅拌继续反应1-2h。

作为进一步的优选，步骤4）中，所述过滤采用材质为PP、PTFE的精密过滤器，所述精密过滤器孔径为0.1～1um。

作为进一步的优选，步骤4）中，所述精密过滤器孔径为0. 1um。

本发明的有益效果是：