[发明专利]一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法

说明书

本发明公开了一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法，通过以低成本的重晶石和农用工业硝酸铵为主要原料，通过简单可控的三步工序批量萃取获得，第一步工序为预制阶段，通过农用工业硝酸铵与重晶石内锻烧获得的以硫化钡为主的成份反应，生成以硝酸钡为主要溶质的硝酸钡溶液，再结合该溶液内杂质的特性，在煮沸时通过活性碳吸附一部分易分离杂质，最后利用硝酸钡与硝酸锶的溶解度差，并采用光谱纯的硝酸钡晶在其溶解度不重合区间进行定向再结晶，通过严格控制温度梯度获得唯一单晶而最终获得。本发明低锶、低水、高纯。

技术领域

本发明涉及精细无机化工填料制备技术领域，尤其涉及一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法。

背景技术

目前生产硝酸钡的主要方法有：1、工业级碳酸钡与工业级硝酸反应生产硝酸钡；2、工业级氯化钡与硝酸钠或硝酸铵复分解反应生产硝酸钡；3、硫化钡与工业级硝酸直接反应生产硝酸钡。

上述方法生产得到的硝酸钡纯度较差，最高只能达到 99.0％ ( 国际一级 )，该种纯度的硝酸钡已经不能满足电子工业上对硝酸钡的要求，而其中的锶含量不能达到要求。

近年来，制备低锶硝酸钡较为有效的方法是采用有机溶剂萃取一反萃取方法，但随着下游行业对锶含量要求的不断提高，该方法制备产品已经不能满足客户的低锶要求。因此，需要开发新的工艺用于制备符合要求的低锶高纯的硝酸钡。

同理，水含量高的硝酸钡使用起来称量困难、性能不稳定，也不能适用高端产品使用工况。

综上所述，市面上需要一种低锶、低水、高纯的硝酸钡及其制造方法。

发明内容

为解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种低锶、低水、高纯的高纯低锶低水硝酸钡的制造方法。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种高纯低锶低水硝酸钡的制造方法，包括以下步骤：

1）生产前准备

①原材料准备：按重量份准备重晶石100份-120份、农用工业NH₄NO₃80份-90份、一粒重量0.5份-0.6份的光谱纯硝酸钡籽晶；

②辅材准备：准备足量去离子水、足量工业级NaOH水溶液、足量工业级H₂SO₄水溶液、活性碳3份-5份、足量无水乙醇；

③设备及工装准备：带搅拌装置的玻璃三角瓶、2个气体吸收瓶、真空泵、控温装置、密封加热装置；

2）预制备

①将阶段1）步骤①准备的重晶石锻烧获取BaS黑灰，将获取的BaS黑灰放入1000份-1200份去离子水中，然后升温至50℃-60℃，然后搅拌至溶液中固含物不再减少，滤除固含物，获得待用粗制溶液；

②将阶段1）步骤②准备的工业级NaOH水溶液调配至溶质质量分数25%-28%，然后注入阶段1）步骤③准备的气体吸收瓶中，获得第一气体吸收瓶；将阶段1）步骤②准备的工业级H₂SO₄水溶液调配至溶质质量分数25%-28%，然后注入阶段1）步骤③准备的气体吸收瓶中，获得第二气体吸收瓶；

③将步骤①获得的待用粗制溶液注入阶段1）步骤③准备的玻璃三角瓶中，然后将玻璃三角瓶的接口按顺序依次连接步骤②获得的第一气体吸收瓶、第二气体吸收瓶，获得萃取结构；

④将阶段1）步骤③准备的真空泵与步骤③获得的萃取结构接通，开启真空泵，维持玻璃三角瓶内气压为800Pa-1000Pa，然后在玻璃三角瓶内注入阶段1）步骤①准备的农用工业NH₄NO₃，然后将玻璃三角瓶升温至45℃-48℃并保温1.5h-2h，取出反应液，滤除固含物后获得预制硝酸钡溶液，将该溶液烘干，获得预制硝酸钡粉末；