[发明专利]一种过硫酸铵结晶体的制备方法

说明书

本发明涉及无机盐结晶技术领域，具体涉及一种过硫酸铵结晶体的制备方法。本发明通过控制降温速率和加入过硫酸铵晶种的温度，保证过硫酸铵晶体的生长速率远远大于成核速率，进而得到大颗粒过硫酸铵晶体，且粒径分布均一、结晶度高、流动性好，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用。此外，本发明提供的方法具有操作简单、对设备要求低等特点，可节省工艺成本。

技术领域

本发明涉及无机盐结晶技术领域，具体涉及一种过硫酸铵结晶体的制备方法。

背景技术

过硫酸铵是无色单斜结晶或白色粉末状结晶，易溶于水，在温水中其溶解度增高。干燥的过硫酸铵具有良好的稳定性，在潮湿空气中易受潮结块。

过硫酸铵在化工、轻工、电子、石油及食品工业等领域有着广泛的用途，如广泛用于氯乙烯化合物的聚合引发剂，特别是用于乳化聚合和氧化还原聚合；广泛用于金属的清洗缓蚀剂，特别是用于生产线路板铜的蚀刻；还可用于石油开采的压裂剂、纺织物的脱浆剂、苯胺染料的氧化剂、橡胶硫化剂、蛋白试剂、钢铁分析试剂、肥皂和脂肪的漂白、面粉的熟化剂以及毛发漂白剂等。

随着过硫酸铵用途的不断开发研究，行业内对过硫酸铵的要求越来越高，但现有的过硫酸铵粉末普遍存在粒径小、流动性差的缺陷。

发明内容

本发明的目的在于提供一种过硫酸铵结晶体的制备方法，本发明提供的过硫酸铵结晶体的粒径大，流动性好。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：

提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；

控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。

优选地，所述混合料液中过硫酸铵的浓度为180～220g/L。

优选地，所述混合料液的pH值为7.0～8.0。

优选地，所述降温的过程在搅拌条件下进行，所述搅拌的速率为30～40r/min。

优选地，所述过硫酸铵晶种的粒径为60目以下。

优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为60～100目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(90～110)kg：6000L。

优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为100～120目时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比(18～22)kg：6000L。

优选地，当所述过硫酸铵晶种的粒径为120目以下时，所述过硫酸铵晶种与混合料液的用量比为(9～11)kg：6000L。

优选地，所述降温后还包括养晶处理；所述养晶处理的温度为-2～-6℃，时间为5～30min。

优选地，所述养晶处理后还包括依次进行的固液分离和固体干燥；所述固体干燥的温度为75～85℃，时间为25～35min。

本发明提供了一种过硫酸铵结晶体的制备方法，包括以下步骤：提供过硫酸铵和硫酸铵的混合料液，所述混合料液中过硫酸铵和硫酸铵的质量浓度比为1：(2～3)；控制所述混合料液的温度为20～25℃时加入过硫酸铵晶种，然后以5～15℃/h降温速率降温至-2～-6℃，得到过硫酸铵结晶体。本发明通过控制降温速率和加入过硫酸铵晶种的温度，保证过硫酸铵晶体的生长速率远远大于成核速率，进而得到大颗粒过硫酸铵晶体，且粒径分布均一、结晶度高、流动性好，有利于在实际应用中与其它材料配伍使用，以及使其不易在储运过程中因结块而影响使用。