[发明专利]一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法

说明书

为克服现有双氟磺酰亚胺锂制备方法中存在活泼锂金属化合物易爆炸、产物杂质多以及反应水去除制程复杂的问题，本发明提供了一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法，包括以下操作步骤：获取双氟磺酰亚胺；双氟磺酰亚胺和碱性锂源在可以与水形成共沸物的非水溶剂中混合反应，所述非水溶剂包括吡啶和氯乙醇中的一种或多种，过滤得到双氟磺酰亚胺锂粗品溶液，所述碱性锂源包括LiOH、LiHCO₃和Li₂CO₃中的一种或多种；将双氟磺酰亚胺锂粗品溶液在真空度为1000Pa～100Pa、温度为30℃～80℃的环境下进行减压干燥，待产物呈浆糊状时，将真空度降低至10^‑2Pa以下干燥，得到粗品双氟磺酰亚胺锂。本发明提供的双氟磺酰亚胺锂的制备方法反应过程安全可控，简化了产物中水分的分离过程。

技术领域

本发明属于双氟磺酰亚胺锂合成技术领域，具体涉及一种双氟磺酰亚胺锂的制备方法。

背景技术

双氟磺酰亚胺锂是锂离子电池、超级电容器等新能源器件中关键的高性能电解质材料，具有很高的产业化应用价值。现有专利文献公开了双氟磺酰亚胺锂的制备方法中存在着一定的不足。

例如，华中科技大学的专利CN101747242A，首先由磺酰胺与二氯亚砜、氯磺酸反应得到双氯磺酰亚胺，然后将其与三氟化锑反应得到双氟磺酰亚胺，接着与碳酸钾(铷或铯)反应得到双氟磺酰亚胺钾(铷或铯)盐，最后与高氯酸锂(或钠)或四氟硼酸锂(或钠)在非质子极性溶剂中发生复分解交换反应，得到双氟磺酰亚胺锂(或钠)盐。该专利报道的方法存在以下问题：涉及四步化学反应及相关提纯步骤，工艺流程太长；氟化锑、高氯酸锂或四氟硼酸锂等价格相对昂贵，原料成本太高；原料消耗大并生成大量废弃物，包括三氯化锑、二氧化碳、高氯酸钾和有机溶剂等；产物杂质多，难以纯化满足实际应用标准。

上海康鹏化学有限公司专利CN 104925765A，首先由双氯磺酰亚胺与氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺，然后双氟磺酰亚胺与氢氧化锂或碳酸锂在低极性溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂，产物通过添加二氯亚砜除去水分，然后固液分离，固体产物通过打浆等进一步提纯。该专利存在反应物和产物均不溶于溶剂的问题，故产物收率会大幅降低，且使用二氯亚砜除水，会导致产物中的氯离子含量高，难以达到锂电池对锂盐中的氯离子含量要求。

上海康鹏化学有限公司专利CN 106044728A，首先由双氯磺酰亚胺与氟化氢反应得到双氟磺酰亚胺，然后双氟磺酰亚胺与锂金属、氢化锂或氨氢化锂在非水极性溶剂中反应生成双氟磺酰亚胺锂和氢气或氨气，然后直接干燥得到产品。该专利虽然采用了锂金属、氢化锂或氨氢化锂进行反应以避免反应过程中产生水的问题，然而其存在的风险是锂金属、氢化锂或氨氢化锂均为极活泼的金属化合物，反应过程中存在失控爆炸的可能性，且生成的氢气为易燃易爆气体，给生产带来了巨大的安全隐患。

武汉海斯普林科技发展有限公司申请的专利CN 106829892A，首先由氯磺酸异氰酸酯与氟磺酸反应得到双氟磺酰亚胺，然后在水溶液体系中与碳酸锂反应，生成双氟磺酰亚胺锂。该反应存在双氟磺酰亚胺与水接触会剧烈放热分解的问题，导致产物杂质含量高，且双氟磺酰亚胺锂在水中具有非常好的溶解度，会导致产品干燥困难。

美国Lonza Ltd公司申请的专利US 2018/0141901A1，首先通过双氯磺酰亚胺与氟化氢反应生成双氟磺酰亚胺，然后与水和三乙胺混合，调整PH值，加戊腈萃取，有机相用水洗涤后再加氨水，收集有机相，然后与氢氧化锂的水溶液反应，加三乙胺做缚酸剂，得到双氟磺酰亚胺锂/戊腈/三乙胺溶液，然后减压干燥，提纯得到产品。该专利存在反应流程过长，废弃物过多，且反应是在水溶液体系中进行的问题，工业化困难。