[发明专利]一种纳米级木质素基微球及其制备方法在审
申请号: | 201910114078.9 | 申请日: | 2019-02-14 |
公开(公告)号: | CN109772241A | 公开(公告)日: | 2019-05-21 |
发明(设计)人: | 叶俊;李星;李效玉;邱藤;付嘉豪 | 申请(专利权)人: | 安庆北化大科技园有限公司 |
主分类号: | B01J13/06 | 分类号: | B01J13/06 |
代理公司: | 合肥市浩智运专利代理事务所(普通合伙) 34124 | 代理人: | 王志兴 |
地址: | 246000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 重量份 木质素 纳米级 微球 木质素磺酸钠 界面改性剂 间苯二酚 微波辅助 分散剂 溶剂 钛源 催化剂 制备 甲醛 纳米复合微球 溶胶凝胶法制 生物质废弃物 反应效率 轻质填料 分散性 微波法 乙醇 污水处理 应用 | ||
1.一种纳米级木质素基微球,其特征在于,包括木质素磺酸钠、间苯二酚、甲醛、溶剂、分散剂、催化剂、界面改性剂和钛源制备而成;其中所述木质素磺酸钠为3~5重量份、间苯二酚为0.5~2重量份、甲醛为3~4重量份、分散剂为1~3重量份、催化剂为1~3重量份、界面改性剂为1~3重量份、钛源为5~10重量份、溶剂为水50~300重量份和乙醇50~300重量份。
2.根据权利要求1所述的一种纳米级木质素基微球,其特征在于,所述木质素磺酸钠为3重量份、间苯二酚为2重量份、甲醛为3.5重量份、分散剂为1重量份、催化剂为1重量份、界面改性剂为1重量份、钛源为5重量份、溶剂为水300重量份和乙醇50重量份。
3.根据权利要求1所述的一种纳米级木质素基微球,其特征在于,所述分散剂为聚乙烯醇、羟丙基纤维素、羟甲基纤维素中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种纳米级木质素基微球,其特征在于,所述催化剂为浓氨水、氢氧化钠、氢氧化钾中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种纳米级木质素基微球,其特征在于,所述界面改性剂为环氧稀释剂622、环氧稀释剂636、环氧稀释剂699中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种纳米级木质素基微球,其特征在于,所述钛源为钛酸四丁酯或四氯化钛。
7.一种微波辅助溶胶凝胶法制备如权利要求1~6任意一项所述的纳米级木质素基微球的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将木质素磺酸钠和间苯二酚溶解在水和乙醇的混合溶剂中,微波加热至70~80℃,搅拌分散1~1.5h;
(2)将步骤(1)物料降温至40℃,加入分散剂、催化剂和甲醛,搅拌分散,反应4~12h,然后微波加热至85℃,加入界面改性剂,再反应4~12h;
(3)随后将步骤(2)反应体系降温至55℃,加入钛源,再微波升温至80℃,继续反应4~12h后冷却至室温,即得微球;
(4)将步骤(3)制备的微球离心洗涤后,干燥过夜,然后煅烧,得到纳米级木质素基微球。
8.根据权利要求7所述的一种微波辅助溶胶凝胶法制备纳米级木质素基微球的方法,其特征在于,所述步骤(4)中在温度为60~110℃,真空度为-0.06~-0.1MPa的真空烘箱中干燥过夜。
9.根据权利要求7所述的一种微波辅助溶胶凝胶法制备纳米级木质素基微球的方法,其特征在于,所述步骤(4)中在马弗炉里,惰性气体氛围下于350~500℃煅烧4~8h,得到纳米级木质素基微球。
10.根据权利要求9所述的一种微波辅助溶胶凝胶法制备纳米级木质素基微球的方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气、氮气、氦气中的任一种。
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