[发明专利]一种废溴苄制备苄胺的方法

权利要求书

1.一种废溴苄制备苄胺的方法，其特征在于，包括向废溴苄中加入碱，调节pH至6-7；加入去离子水，搅拌后静置，取上清液，缓慢蒸发，收集蒸发后的蒸汽，得到溴甲苯；将所得溴甲苯水解得到苯甲醇；将所得苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；然后将所得苯甲醛还原胺化得到苄胺。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述搅拌速率为80-120转/分，搅拌温度为40-45℃，搅拌时间优选为12-24min。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，由苯甲醇催化氧化制得苯甲醛的方法包括：在苯甲醇中通入氮气，静置后得到含氮气浓度为1g/ml左右的混合溶液；然后再通入氧气，使混合溶液中氧气的浓度为0.5-0.8g/ml；然后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行氧化反应，时间优选为8-12min，制得苯甲醛。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所通入氮气流量为200-300ml/min，通入时间优选为3-5min；和/或，所通入氧气流量为100-200ml/min，通入时间优选为3-6min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，由苯甲醛还原胺化得到苄胺的方法包括：将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，微波加热功率优选为300-500W，加热温度优选为40-55℃，反应时间优选为20-40min，得到混合物；然后真空纯化，即得到苄胺。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯的摩尔比为(4-6):(5-7):(2-4)，优选为5:6:3。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：

A、在废溴苄中加入0.5mol/L氢氧化钠溶液，调节pH至6-7；

B、在步骤A得到的溶液中加入去离子水后不断进行搅拌后静置30-50min，提取上清液；搅拌速率为80-120转/分，时间为12-24min，搅拌温度为40-45℃；

C、重复步骤B 3-4次，将多次提取的上清液混合，得到混合液；

D、将所得混合液进行缓慢蒸发，并收集蒸发后的蒸汽，即为溴甲苯；

E、将步骤D得到的溴甲苯在常温下进行水解，时间为60-80min，水解后进行充分搅拌，得到苯甲醇；

F、将苯甲醇催化氧化制得苯甲醛；

G、最后将苯甲醛还原胺化得到苄胺；

其中，所述步骤F中苯甲醛制备方法如下：

a、在苯甲醇中通入氮气，通入的氮气流量为200-300ml/min，通入时间为3-5min后停止通入氮气；之后静置20-30min，得到混合溶液；

b、将步骤a得到的混合溶液混合后通入100-200ml/min氧气，通入时间为3-6min，之后在40-50℃，5-8MPa的环境下进行反应，时间为8-12min，即得到苯甲醛；

所述步骤G中还原胺化方法如下：

a、将苯甲醛、对甲苯胺、二氢吡啶酯混合后加入氯仿中进行微波加热反应，加热功率为300-500W，加热温度为40-55℃，时间为20-40min，得到混合物；

b、将步骤A得到的混合物进行真空纯化，即得到苄胺。