[发明专利]一种聚四氢呋喃碱值测定法中空白溶液的配制方法

说明书

本发明提供了一种聚四氢呋喃碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9%的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml蒸馏水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。使用本发明配制的聚四氢呋喃碱值测定中空白溶液，减少了空白溶液的测定次数，使聚四氢呋喃的碱值测定准确度提高，聚四氢呋喃产品的成品合格率提高。

技术领域

本发明涉及聚四氢呋喃的检测方法技术领域，尤其涉及一种聚四氢呋喃碱值测定法中空白溶液的配制方法。

背景技术

聚四氢呋喃又称聚四氢呋喃二醇、聚四亚甲基醚二醇、聚四亚甲基二醇、聚丁二醇醚、聚丁二醚，是一种易溶解于醇、酯、酮、芳烃和氯化烃，不溶于酯肪烃和水的白色蜡状固体，聚四氢呋喃常温白色固体，融化后为无色透明液体，当温度超过室温时会变成透明液体。聚四氢呋喃可在服装、医疗、机械制造等多个行业应用，如应用于轮胎、传动带、垫圈、涂料、人造革、薄膜、聚氨酯弹性纤维、医用高分子材料等方面。

不同产品的聚四氢呋喃需要将其碱值控制在一定的范围，生产中需要添加硫酸溶液对聚四氢呋喃的碱值进行调节，因此对聚四氢呋喃的半成品及成品的碱值需要频繁的测定。聚四氢呋喃的碱值通过电位滴定法测定，滴定液盐酸溶液，空白溶液为氢氧化钠的甲醇溶液。聚四氢呋喃碱值的计算公式为：

其中：V₁-滴定数(ml)；V₀-空白溶液(ml)；C_(HCl)-标准溶液的浓度；m-称样量。

聚四氢呋喃半成品及成品在检测中发现，碱值测定结果的稳定性及准确性不够，导致碱值测定结果误差较大。经过多因素多参数进行单独分析，碱值测定可能由以下几点因素影响：1.测定用烧杯和磁力搅拌子虽然按要求清洗但碱值测定比较灵敏，仍可能有影响；2.滴定管可能不准确；3.电位分析仪控制系统问题导致滴定数据可能不准确；4.滴定液浓度发生变化。通过对以上4方面因素进行单独分析发现，碱值测定不稳定及不准确是由空白溶液的配制方法引起的。其中，现有的空白溶液的配制方法是：在玻璃瓶中加入9500ml甲醇溶液，再加入400ml蒸馏水及0.8ml含量为0.5mol/L的氢氧化钠溶液，搅拌8h制成混合溶液，将空白溶液放置至少5h后使用。空白溶液氢氧化钠的甲醇溶液稳定性不好的原因是：加入的氢氧化钠和空气中的二氧化碳、甲醇中的微量甲酸等反应生成碳酸钠、碳酸氢钠、甲酸钠等物质，这几种物质和空气中二氧化碳溶解到溶液中产生的碳酸在甲醇溶液中形成类似于一种很弱的缓冲溶液，这种缓冲溶液的稳定与否对空白溶液的测定有较大影响。

有鉴于此，有必要对现有技术中的聚四氢呋喃的碱值测定方法中空白溶液的配制方法予以改进，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种聚四氢呋喃的碱值测定方法中空白溶液(氢氧化钠的甲醇溶液)的配制方法，改进后空白溶液的稳定性及准确度好，使用时减少了空白溶液的测定次数，提高了聚四氢呋喃的碱值的测定准确度，加快了聚四氢呋喃产品分析和控制分析速度，提高了聚四氢呋喃半成品及成品的合格率。

实现发明目的的技术方案如下：一种聚四氢呋喃碱值测定法中空白溶液的配制方法，包括以下步骤：

步骤一：在玻璃瓶中加入9500ml含量为99.9％的甲醇溶液，再在甲醇溶液中加入400ml高纯水，加入0.8ml的0.5mol/L的氢氧化钠溶液，第一次搅拌8h制成氢氧化钠的甲醇溶液；

步骤二：将步骤一中的氢氧化钠的甲醇溶液常温敞口静置；

步骤三：对步骤二中的氢氧化钠的甲醇溶液进行第二次搅拌，盖上瓶盖得氢氧化钠的甲醇空白溶液，备用。