[发明专利]一种检测食品中匹可硫酸钠的方法

权利要求书

1.一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1）制备样品溶液：用水提取食品样品，得到样品溶液；

2）配制匹可硫酸钠标准溶液：用匹可硫酸钠标准品和水配成浓度为2ng/mL~1000ng/mL的系列标准溶液；

3）样品检测：将样品溶液和匹可硫酸钠标准溶液分别注入高效液相色谱-质谱联用仪，进行定性或/和定量分析；

所述步骤1）中，食品样品选自果冻、蜜饯、固体饮料、液体饮料、口服液、茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品；

当食品样品为果冻时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，使样品溶散，得到样品溶液；

当食品样品为蜜饯时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，得到的上清液为样品溶液；

当食品样品为固体饮料时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，然后与5mL质量浓度为1%的三氯乙酸水溶液混合，用水定容至50mL，再离心，得到的上清液为样品溶液；

当食品样品为液体饮料或口服液时，取1g的样品与25mL水混合，然后水浴，离心，得到的上清液为样品溶液；

当食品样品为茶类食品、片剂保健食品、胶囊剂保健食品或颗粒剂保健食品时，取1g的样品与25mL水混合，然后超声提取，离心，取上清液；再用20mL水洗涤残渣，离心，合并两次离心得到的上清液，用水定容至50mL，得到样品溶液；

所述步骤1）中，将得到的样品溶液使用聚酰胺进行净化处理；

所述净化的具体方法是：取10mL样品溶液注入装有聚酰胺的装置中，待溶液流尽后，依次用10mL水、15mL体积浓度为70%的甲醇水溶液洗涤聚酰胺，再用20mL体积浓度为10%的乙醇氨溶液洗脱，收集洗脱液于80℃水浴上蒸发至近干，用水定容至10mL，过0.22μm滤膜，所得的溶液待测；所述净化处理中，聚酰胺使用前先用水活化处理；

所述步骤3）的检测条件如下：

色谱条件：

色谱柱：C18柱，规格2.1mm×100mm，2.6μm，或者同等性能的色谱柱；

流动相：0.01mol/L的乙酸铵水溶液和乙腈以体积比85：15组成的混合液；

流速：0.3mL/min；

柱温：35℃；

质谱条件：

离子源：电喷雾电离源；

扫描模式：MRM模式；

喷雾电压：正离子5500V；

离子源温度：550℃；

所述步骤3）的质谱条件中，定量离子对为438.2/183.9，去簇电压为120V，碰撞能为40V；定性离子对为438.2/278.2，去簇电压为120V，碰撞能为28V。

2.根据权利要求1所述的一种检测食品中匹可硫酸钠的方法，其特征在于：步骤2）中，用匹可硫酸钠标准品和水分别配成浓度为2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500ng/mL、1000ng/mL的系列标准溶液。