[发明专利]一种硅纳米颗粒及其制备方法和用途在审

专利信息
申请号: 201910117766.0 申请日: 2019-02-15
公开(公告)号: CN109607543A 公开(公告)日: 2019-04-12
发明(设计)人: 苏发兵;王艳红;谭强强 申请(专利权)人: 中科廊坊过程工程研究院;中国科学院过程工程研究所
主分类号: C01B33/021 分类号: C01B33/021;B82Y40/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 065001 河北省*** 国省代码: 河北;13
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摘要:
搜索关键词: 硅纳米颗粒 制备 触体 纳米材料技术 三氯氢硅生产 制备方法工艺 铜基催化剂 催化反应 大小可调 反应条件 分离步骤 关键问题 三氯氢硅 形貌可控 预热处理 制备过程 化学品 氯化氢 副产 粒径 清洁
【说明书】:

发明提供了一种硅纳米颗粒及其制备方法和用途,属于纳米材料技术领域;所述硅纳米颗粒的制备方法包括以下步骤:(1)将铜基催化剂与硅进行预热处理,得到触体;(2)将步骤(1)得到的触体与氯化氢原位催化反应,得到反应产物;(3)分离步骤(2)得到的反应产物,得到硅纳米颗粒。本发明提供的硅纳米颗粒的制备方法工艺简单,反应条件温和,制备过程清洁,制得硅纳米颗粒的同时能副产高价值的三氯氢硅化学品,有望实现硅纳米颗粒与三氯氢硅生产双赢的目的;同时,制得的硅纳米颗粒的粒径大小可调,形貌可控,解决了现有技术难以实现硅纳米颗粒制备的关键问题。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,涉及一种硅纳米颗粒及其制备方法和用途。

背景技术

硅纳米颗粒是一种重要的新型功能材料,由于具有独特的介电特性、光学特性、微电子相容性以及大的比表面积和粒径与形貌可控性,使其在生物分析、免疫检测、照明材料、光电器件、集成电路、绝缘材料、敏感元件及传感器、太阳能电池和锂离子电池等领域具有广泛的应用,尤其是硅纳米颗粒作为一种新型的半导体光电材料,在室温下具有优异的光致发光、电致发光等特性,与现有硅技术兼容,极有可能实现在硅基光电器件等多个领域的应用。

目前,硅纳米颗粒的制备方法主要包括以下几种:(1)高能球磨法,如CN103531761 A公开了一种纳米硅的制备方法,该方法将微米级硅粉在分散剂中分散均匀后,通过循环式球磨机在10~60℃条件下球磨4~20h,制得纳米硅;(2)金属热还原法,如CN103482628 A公开了一种纤维状纳米硅的制备方法,该方法将纤维状二氧化硅与镁粉混合,在氩气环境中,在500-800℃条件下燃烧反应,用盐酸分离产物后制得纤维状纳米硅;CN102616785 A公开了一种锌还原四氯化硅制备纳米硅粉颗粒的方法,该方法将熔融气化的锌蒸汽在氩气条件下还原四氯化硅,除杂之后制得纳米硅;(3)电化学还原法,如CN103882465 A公开了一种高纯纳米硅的制备方法,该方法以氯化钙或含有氯化钙的混合熔盐作为电解液,以二氧化硅或石英置于金属集流体中作为阴极,进行恒电位电解制得高纯纳米硅;(4)化学刻蚀法,如CN 104891497 A公开了一种太阳级超高纯纳米硅粉的宏量制备方法,将预处理后的硅粉放入含有金属离子、氧化剂和化学切割剂的第一化学溶液中,通过化学切割生成纳米硅粉;清洗后通过微化学刻蚀形成圆球状纳米硅粉;(5)脉冲激光沉积法,如CN 101684545 A公开了一种脉冲激光沉积制备纳米硅的方法,该方法采用激光器再拖性气体环境中对硅靶进行烧蚀沉积,制得纳米硅。上述制备方法普遍存在原料成本高、制备工艺复杂、设备要求高、过程条件苛刻、污染严重(大量使用HF或产生副产物)、批量生产困难等问题,或是性能无法满足商业需求,无法产业化生产。

三氯氢硅不仅是生产硅烷偶联剂和其他有机硅产品的重要中间体,也是制造多晶硅的主要原料。硅烷偶联剂是一种重要的有机硅复合材料,具有较高的科技含量及高的附加值。工业上普遍采用硅和盐酸反应生产三氯氢硅偶联剂单体,如CN 101279734 A、CN101279735 A、CN 101486465 A等公开了硅与盐酸催化反应制备三氯氢硅的方法,但并未涉及硅纳米颗粒在反应中的合成。

因此,目前急需一种过程简单、清洁的方法大量合成硅纳米颗粒,同时不产生副产物或副产物具有较高附加值。

发明内容

针对现有技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种硅纳米颗粒及其制备方法和用途,所述方法中硅原料先与催化剂的预热处理,再与氯化氢反应,硅纳米颗粒的制备方法简单,过程清洁并且生产成本低,适宜于规模化生产,能够得到不同粒径和形貌的硅纳米颗粒,同时副产三氯氢硅偶联剂单体,具有广阔的应用前景。

为了达到上述目的,本发明采用如下技术方案:

第一方面,本发明提供了一种硅纳米颗粒的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:

(1)将铜基催化剂与硅进行预热处理,得到触体;

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