[发明专利]2-(2-氯苄基)-2-(1-氯甲基)环氧乙烷的制备方法

权利要求书

1.一种2-(2-氯苄基)-2-(1-氯甲基)环氧乙烷的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：

a、邻氯苄腈Ⅱ与环丙基甲酸酯Ⅲ进行亲核加成反应，得到α、β-酮腈化合物Ⅳ；

b、α、β-酮腈化合物Ⅳ在酸中水解脱羧，得到化合物2-(2-氯苯基)-1-环丙基乙酮Ⅴ；

c、2-(2-氯苯基)-1-环丙基乙酮Ⅴ与氯代试剂进行氯代反应，得到2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ；

d、2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ与硫叶立德反应，得到2-(2-氯苄基)-2-(1-氯甲基)环氧乙烷；

其中，各化合物的结构式如下：

R为C_1-3烷基。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C_1-3烷基选自甲基、乙基、丙基或异丙基。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤d中，硫叶立德由(CH₃)₃SX在碱、二甲基亚砜和有机溶剂D作用下生成，X为卤素；

所述碱为碱金属的氢化物、氨基金属化合物、烷基金属锂化合物和胺基锂化合物中的一种或多种；

所述碱金属的氢化物为氢化钠和氢化钾中的一种或多种；所述氨基金属化合物为氨基钠，所述烷基金属锂化合物为正丁基锂和叔丁基锂中的一种或多种，所述胺基锂化合物为二异丙基氨基锂；

所述(CH₃)₃SX为(CH₃)₃SCl、(CH₃)₃SBr或(CH₃)₃SI。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述生成硫叶立德的反应在氮气保护和0-5℃条件下进行，反应时间30min以上；

所述有机溶剂D为乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环、异丙醚、甲基叔丁基醚和2-甲基四氢呋喃中的一种或几种混合物。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ与硫叶立德的反应与所述生成硫叶立德的反应为一锅反应；

在完成所述生成硫叶立德的反应之后，直接向其中加入所述2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮的有机溶剂D溶液；

所述2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ与硫叶立德的反应在氮气保护和0-5℃条件下进行，在反应完全后用水淬灭。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ与硫叶立德反应之后还进行提纯：依次用二氯甲烷萃取，水洗有机层，减压除去溶剂。

7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的2-氯苄基-(1-氯环丙基)酮Ⅵ、所述的碱和(CH₃)₃SX的投料摩尔比为1:1.0～3.0:1.0～3.0。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a的亲核加成反应在强碱和溶剂A存在下进行，反应温度0-50℃，反应时间3～8h；

所述强碱为碱金属、醇的碱金属盐、氨基碱金属盐和碱金属的氢化物中的一种或多种，所述碱金属为钠和钾中的一种或多种，所述醇的碱金属盐为甲醇钠、乙醇钠、叔丁醇钠和叔丁醇钾中的一种或多种，所述氨基碱金属盐为氨基钠，所述碱金属的氢化物为氢化钠；

所述溶剂A为乙醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、甲基叔丁基醚和异丙醚中的一种或几种混合物；

所述邻氯苄腈Ⅱ、环丙基甲酸酯Ⅲ和强碱的摩尔比为1.0～1.5:1:1.0～2.0；

在所述亲核加成反应完成后，加入酸将pH调节至1-3；加入的酸为5～10％的盐酸溶液、5～10％的硫酸溶液和10％的乙酸溶液中的一种或多种；所述环丙基甲酸酯与亲核加成反应后加入的酸以H⁺计的摩尔比为1:5～15。