[发明专利]一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法有效

专利信息
申请号: 201910117867.8 申请日: 2019-02-15
公开(公告)号: CN109596753B 公开(公告)日: 2021-06-29
发明(设计)人: 郑慧斐;赖国银;徐敦明;王文强;章家新;张志刚;吴敏 申请(专利权)人: 厦门市仙岳医院
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14
代理公司: 北京高沃律师事务所 11569 代理人: 代芳
地址: 361000 福建省*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 透析 净化 技术 检测 燕窝 中亚 硝酸盐 方法
【权利要求书】:

1.一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将燕窝溶解于水中,将得到的燕窝溶液进行透析,得到滤液;所述透析用透析袋的截留分子量为8000~14000道尔顿;

2)将步骤1)中所述滤液按照0.5~3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离,弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液;

3)将步骤2)中所述洗脱液进行离子色谱分析,得到离子色谱图;所述离子色谱分析的离子色谱条件如下:

色谱柱为4mm×250mm的DionexIonPacTMAS19阴离子柱;

保护柱为4mm×50mm的DionexIonPacTMAG19;

淋洗液为KOH溶液,流速1.0mL/min;

梯度淋洗程序:0~21.0min,12mmol/L KOH溶液;

21.0~21.5min,12~40mmol/L KOH溶液;

21.5~27.5min,40mmol/L KOH溶液;

27.5~28.0min,40~12mmol/L KOH溶液;

28.0~35.0min,12mmol/L KOH溶液;

抑制器为标准孔为4mm的AERS500,抑制电流100mA;

电导检测器;柱温30℃;进样量100μL;

4)根据步骤3)中所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述透析的时间为20~70min。

3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述燕窝溶液的浓度为0.01~0.07g/mL。

4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中溶解或透析过程伴随超声处理;

所述超声处理的条件如下:超声时间为20~70min,超声功率为900~1200W,超声温度为20~40℃。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中在使用RP柱、Ag柱和Na柱分离前进行活化30min。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述RP柱的活化方法依次用10mL甲醇和15mL超纯水按照3mL/min的流速通过柱体;

所述Ag柱或Na柱的活化方法用10mL超纯水以3mL/min的流速通过柱体。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述微滤用过滤器为水性滤膜针头滤器。

8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述水性滤膜针头滤器的滤膜孔径为0.22μm。

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