[发明专利]一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法有效
申请号: | 201910117867.8 | 申请日: | 2019-02-15 |
公开(公告)号: | CN109596753B | 公开(公告)日: | 2021-06-29 |
发明(设计)人: | 郑慧斐;赖国银;徐敦明;王文强;章家新;张志刚;吴敏 | 申请(专利权)人: | 厦门市仙岳医院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14 |
代理公司: | 北京高沃律师事务所 11569 | 代理人: | 代芳 |
地址: | 361000 福建省*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 透析 净化 技术 检测 燕窝 中亚 硝酸盐 方法 | ||
1.一种基于透析袋净化技术检测燕窝中亚硝酸盐的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将燕窝溶解于水中,将得到的燕窝溶液进行透析,得到滤液;所述透析用透析袋的截留分子量为8000~14000道尔顿;
2)将步骤1)中所述滤液按照0.5~3mL/min的流速依次通过微滤、RP柱、Ag柱和Na柱分离,弃去10mL初始洗脱液后收集洗脱液;
3)将步骤2)中所述洗脱液进行离子色谱分析,得到离子色谱图;所述离子色谱分析的离子色谱条件如下:
色谱柱为4mm×250mm的DionexIonPacTMAS19阴离子柱;
保护柱为4mm×50mm的DionexIonPacTMAG19;
淋洗液为KOH溶液,流速1.0mL/min;
梯度淋洗程序:0~21.0min,12mmol/L KOH溶液;
21.0~21.5min,12~40mmol/L KOH溶液;
21.5~27.5min,40mmol/L KOH溶液;
27.5~28.0min,40~12mmol/L KOH溶液;
28.0~35.0min,12mmol/L KOH溶液;
抑制器为标准孔为4mm的AERS500,抑制电流100mA;
电导检测器;柱温30℃;进样量100μL;
4)根据步骤3)中所述离子色谱图中亚硝酸盐保留时间11.27min处的峰响应值计算检出限和定量限。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述透析的时间为20~70min。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,步骤1)中所述燕窝溶液的浓度为0.01~0.07g/mL。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,步骤1)中溶解或透析过程伴随超声处理;
所述超声处理的条件如下:超声时间为20~70min,超声功率为900~1200W,超声温度为20~40℃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中在使用RP柱、Ag柱和Na柱分离前进行活化30min。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,所述RP柱的活化方法依次用10mL甲醇和15mL超纯水按照3mL/min的流速通过柱体;
所述Ag柱或Na柱的活化方法用10mL超纯水以3mL/min的流速通过柱体。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤2)中所述微滤用过滤器为水性滤膜针头滤器。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述水性滤膜针头滤器的滤膜孔径为0.22μm。
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