[发明专利]一种2,6-二氯苯并恶唑的制备方法

说明书

本发明提供了一种高收率2,6‑二氯苯并恶唑的制备方法，在溶剂中，6‑氯苯并恶唑酮和五氯化磷，在催化剂存在下直接进行氯代反应，得2,6‑二氯苯并恶唑产品。本发明的制备方法操作弹性增大，一次性投料，收率明显提高，反应副产物成分单一，仅为磷酸和盐酸，其废水容易处理，可以制成磷肥出售，降低生产成本。并且制备方法是在常压和60‑70℃的低温下进行，其反应条件温和，易于生产。

技术领域

本发明属于农药技术领域，尤其涉及一种高收率2,6-二氯苯并恶唑的制备方法。

背景技术

精噁唑禾草灵是苯氧羧酸类新型杂环除草剂，其具有高效、低毒，对环境污染小等特点。精噁唑禾草灵对小麦、黑麦等农作物防除禾本科杂草，如看麦娘、野燕麦、狗尾草等杂草，有很好的防除效果。2,6-二氯苯并噁唑是合成除草剂精恶唑禾草灵原药的关键中间体，也是一种重要的农药、医药中间体，英文名称为2，6-DichLorobenzoXazo1e。其结构式为：

2,6-二氯苯并恶唑一般是通过6-氯苯并恶唑酮在氯、三氯化磷、三氯氧磷构成的混合物中或在五氯化磷、三氯氧磷构成的混合物中，于150-170℃的温度下加压反应所得，但其收率较低；还有是通过将6-氯苯并恶唑酮进行巯基化后，再和氯化亚砜反应，该工艺产生大量二氧化硫和氯化氢的混合尾气，造成尾气处理量大。

发明内容

本发明的目的，在于提供一种高收率2,6-二氯苯并恶唑的制备方法。

本发明的技术方案如下：

一种高收率2,6-二氯苯并恶唑的制备方法，在溶剂中，加入6-氯苯并恶唑酮和五氯化磷，在催化剂存在下直接进行氯代反应，得2,6-二氯苯并恶唑产品。

具体反应式如下：

进一步方案，所述溶剂为甲苯。

进一步方案，所述催化剂为聚磷酸和三氯化铁按质量比为1：5-5：2混合而成。

进一步方案，所述氯代反应是在搅拌情况下进行的，其温度为60-70℃、搅拌时间为0.5-1.5h。

进一步方案，所述6-氯苯并恶唑酮、五氯化磷和催化剂的质量比为17：21-25：0.6-1。

进一步方案，所述2,6-二氯苯并恶唑产品的含量为96.5-98.5％、收率为90.7-95.2％。

本发明的制备方法操作弹性增大，一次性投料，收率明显提高，反应副产物成分单一，仅为磷酸和盐酸，其废水容易处理，可以制成磷肥出售，降低生产成本。并且制备方法是在常压和60-70℃的低温下进行，其反应条件温和，易于生产。

具体实施方式

实施例1：一种高收率2,6-二氯苯并恶唑的制备方法，操作如下：

在500ml三口烧瓶中，加入甲苯250ml，加入0.1mol 6-氯苯并恶唑酮、25克五氯化磷、0.5克聚磷酸和0.5克三氯化铁，搅拌升温至60℃之间，控温搅拌0.5h后，进行后处理，得产品，产品中2,6-二氯苯并恶唑的含量为98.5％，收率为95.2％。

实施例2：

在500ml三口烧瓶中，加入甲苯250ml，加入0.1mol的6-氯苯并恶唑酮、21克五氯化磷、0.5克聚磷酸和0.5克三氯化铁，搅拌升温至70℃之间，控温搅拌1h后，进行后处理，得产品，含量98.1％，收率为92.3％。

实施例3：

在500ml三口烧瓶中，加入甲苯250ml，加入0.1mol的6-氯苯并恶唑酮、25克五氯化磷、0.1克聚磷酸和0.5克三氯化铁，搅拌升温至70℃之间，控温搅拌1.5h后，进行后处理，得产品，含量96.5％，收率为90.7％。