[发明专利]一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201910118357.2 申请日: 2019-02-16
公开(公告)号: CN109755601A 公开(公告)日: 2019-05-14
发明(设计)人: 张俊锋;尹燕;祝伟康;秦彦周 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: H01M4/90 分类号: H01M4/90
代理公司: 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 代理人: 琪琛
地址: 300350 天津市津南区海*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 催化剂 氧还原催化剂 多级孔结构 制备 粉末状碳材料 过渡金属 氧还原催化活性 纳米材料技术 控制催化剂 性能和应用 催化性能 非贵金属 高温碳化 孔径分布 前驱体热 燃料电池 有机框架 原位生长 前驱体 沸石 裂解 炭黑 咪唑 传递 引入 暴露 调控 优化
【权利要求书】:

1.一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,由以下制备方法得到:

(1)将1份质量份的粉末状碳材料、1份质量份的聚乙烯吡咯烷酮和3份质量份的过渡金属盐分散在极性分散液中,超声分散至均匀;

(2)将4份质量份的2-甲基咪唑分散在与步骤(1)同等体积的,另一份同种极性分散液中,超声分散至均匀;

(3)将步骤(1)得到的混合液在-5~5℃的环境中搅拌均匀,然后迅速将步骤(2)获得的混合液倒入其中,在相同的环境中继续搅拌10~60分钟;随后将搅拌均匀的混合液在室温环境中静置24~72小时;

(4)将静置后的混合液离心分离,水洗多次;随后将清洗干净的黑色固体充分干燥,即获得催化剂前驱体;

(5)将催化剂前驱体在惰性或混合气氛下以3~10℃/min的速率加热至600~800℃,恒温1~4小时,然后自然降温至室温,即获得碳化产物;

(6)使用酸性溶液清洗所得的碳化产物,去除多余的金属颗粒,离心分离获得固体,并将其充分干燥即获得最终氧还原催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述的粉末状碳材料为炭黑、石墨烯、碳纳米管、石墨粉中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述的过渡金属盐为六水合硝酸钴、七水合硫酸亚铁、六水合硝酸锌中的一种。

4.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述的极性分散液为甲醇、乙醇、水的一种。

5.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(1)中所述的极性分散液的用量为20~100mL。

6.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(4)中的干燥温度为60~80℃。

7.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(5)中的惰性气氛包括氮气、氩气、氦气和氢氩混合气中的一种。

8.根据权利要求1所述的一种多级孔结构过渡金属氧还原催化剂,其特征在于,步骤(6)中的酸性溶液的pH值为0~1。

9.一种如权利要求1-8中任一项所述多级孔结构过渡金属氧还原催化剂的制备方法,其特征在于,该方法按照以下步骤进行:

(1)将1份质量份的粉末状碳材料、1份质量份的聚乙烯吡咯烷酮和3份质量份的过渡金属盐分散在极性分散液中,超声分散至均匀;

(2)将4份质量份的2-甲基咪唑分散在与步骤(1)同等体积的,另一份同种极性分散液中,超声分散至均匀;

(3)将步骤(1)得到的混合液在-5~5℃的环境中搅拌均匀,然后迅速将步骤(2)获得的混合液倒入其中,在相同的环境中继续搅拌10~60分钟;随后将搅拌均匀的混合液在室温环境中静置24~72小时;

(4)将静置后的混合液离心分离,水洗多次;随后将清洗干净的黑色固体充分干燥,即获得催化剂前驱体;

(5)将催化剂前驱体在惰性或混合气氛下以3~10℃/min的速率加热至600~800℃,恒温1~4小时,然后自然降温至室温,即获得碳化产物;

(6)使用酸性溶液清洗所得的碳化产物,去除多余的金属颗粒,离心分离获得固体,并将其充分干燥即获得最终氧还原催化剂。

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