[发明专利]一种基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型印迹材料的制备方法及其用途

权利要求书

1.一种基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：

步骤1、Fe₃O₄纳米粒子的制备：将六水合氯化铁加入至乙二醇中，进行第一次搅拌，至溶液澄清后，依次加入乙酸钠、柠檬酸三钠和聚乙二醇，进行第二次搅拌，将混合液转移到内衬聚四氟乙烯的不锈钢高压釜中进行反应，反应结束后自然冷却到室温，得到黑色的沉淀物，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤，真空干燥后，得到Fe₃O₄纳米粒子；

步骤2、将步骤1得到的Fe₃O₄纳米粒子加入含有十六烷基三甲基溴化铵、氨水、乙醇和去离子水的混合溶液中，超声后，加入正硅酸四乙酯，然后机械搅拌进行反应，得到的产物经磁性分离后，用水和乙醇分别清洗，经真空干燥后，得到的纳米颗粒；再用丙酮在一定温度下回流去除十六烷基三甲基溴化铵，收集干燥后的聚合物，记作Fe₃O₄@mSiO₂；

步骤3、Fe₃O₄@mSiO₂的化学修饰：将步骤2中得到的Fe₃O₄@mSiO₂纳米粒子加入甲苯中，超声分散；然后，滴加γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，在氮气气氛下进行搅拌，所述Fe₃O₄@mSiO₂、甲苯、γ―甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷的用量比为0.25~0.35g : 60~80 mL : 4~7 mL；然后，通过磁性分离得到纳米颗粒，用乙醇洗涤，收集真空干燥后的颗粒，记作Fe₃O₄@MPS；

步骤4、将步骤3所制备的Fe₃O₄@MPS与2-甲基丙烯酸乙酯、4-乙烯基苯硼酸、N,N -亚甲基双丙烯酰胺和磺胺甲恶唑加入乙腈中，超声溶解；然后，进行搅拌并通入氮气，再加入过硫酸铵，进行密封反应，得到的固体用索氏提取除去磺胺甲恶唑，记作Fe₃O₄@MIPs，即为基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型印迹材料；所述Fe₃O₄@MPS、2-甲基丙烯酸乙酯、4-乙烯基苯硼酸、N,N -亚甲基双丙烯酰胺、磺胺甲恶唑、乙腈、过硫酸铵的用量比为0.14~0.16 g:320~400 μL : 0.05~0.07 g : 0.08~0.10 g : 0.05~0.07 g : 90~120 mL : 0.05~0.07g。

2.根据权利要求1所述的基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述第一次搅拌时间为20~40 min；所述第二次搅拌时间为40~60 min；所述反应的条件为：温度180~220℃，时间8~12小时。

3.根据权利要求1所述的基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型分子印迹材料的制备方法，其特征在于，所述六水合氯化铁、乙酸钠、柠檬酸三钠、聚乙二醇、乙二醇的用量比为1.2~1.5g : 3.2~3.9 g : 0.50 ~0.89 g : 0.7 ~1.2 g : 50~80 mL。

4.根据权利要求1所述的基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述超声时间为10~30 min；所述机械搅拌反应时间为5~8h；所述一定温度为85~95℃。

5.根据权利要求1所述的基于磁性四氧化三铁纳米粒子-pH响应型分子印迹材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述Fe₃O₄、氨水、十六烷基三甲基溴化铵、乙醇、去离子水、正硅酸四乙酯的用量比为0.25~0.35 g : 2.5~5 mL : 0.5~0.7 g : 60~100 mL : 15~25mL: 2.5~3.5 mL。