[发明专利]一种块晶型有机-稀土络合物、发光纤维及其制备方法有效
申请号: | 201910118601.5 | 申请日: | 2019-02-17 |
公开(公告)号: | CN109776586B | 公开(公告)日: | 2021-10-15 |
发明(设计)人: | 唐建国;刘莎莎;王瑶;王世超;刘瑾;劳伦斯·A·巴菲奥;王薇;王彦欣;李海东;沈文飞;杜中林 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
主分类号: | C07F5/00 | 分类号: | C07F5/00;C09K11/06;D01F6/46;D01F1/10 |
代理公司: | 北京恒创益佳知识产权代理事务所(普通合伙) 11556 | 代理人: | 付金豹 |
地址: | 266100 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 块晶型 有机 稀土 络合物 发光 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种块晶型有机-稀土络合物的制备方法,其特征在于,三价稀土离子盐或其盐的水合物,在有机共轭小分子作为光能吸收天线存在下,有具有亲水-亲油性的两性小分子调控剂的参与调控下进行络合,并得到块状晶体型的材料,其尺寸可在微米和纳米尺度范围进行调节;包括如下步骤:
步骤1,块晶型有机-稀土络合物悬浊液的制备方法:用溶剂将三价稀土离子盐或其盐的水合物、有机共轭小分子配体、两性小分子调控剂配制成溶液,按照Eu:有机共轭小分子配体:两性小分子调控剂=1:1-10:2-5摩尔比搅拌共混均匀;有机共轭小分子配体为:2-噻吩甲酰三氟丙酮和1,10-菲罗啉;两性小分子调控剂为对苯二酚;
步骤2,块晶型有机-稀土络合物粉末的制备方法为:将所述步骤1中得到的络合物悬浊液进行固/液分离、进行干燥,待溶剂完全挥发后研磨至均匀,得到粉末状稀土络合物材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中所用溶剂为甲醇、乙醇、丙醇、乙二醇、甘油之一;配制成的溶液浓度为0.001-0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中,采用对苯二酚调控络合物的制备,其组成成分及摩尔配比为氯化铕:2-噻吩甲酰三氟丙酮:1,10-菲罗啉:对苯二酚=1:2:1:4;首先将配置好的氯化铕溶液倒入反应瓶中,并置于搅拌器上搅拌,待均匀后加入配置好的2-噻吩甲酰三氟丙酮溶液,待混合液均匀后,滴加新制氨水调节反应液的PH至中性,再依次加入1,10-菲罗啉溶液和对苯二酚溶液。
4.根据权利要求1-3任一所述方法获得的块晶型有机-稀土络合物。
5.一种光致发光纤维的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1,光致发光纤维纺丝混料的配制:将权利要求4所述的块晶型有机-稀土络合物粉末按照质量占纤维高分子载体的0.1-25wt%混合掺杂;
步骤2,光致发光纤维的制备:将所述步骤1中得到的纺丝混料采用螺杆熔融纺丝法或溶液纺丝法中任意一种来制备光致发光纤维。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,纤维高分子载体包括:聚对苯二甲酸已二酯(PET)、低密度聚乙烯(LDPE)、高密度聚乙烯(HDPE)、聚丙烯(PP)、ABS树脂、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚苯乙烯(PS)、聚碳酸酯(PC)任意一种,或通常用于溶液加工的聚丙烯腈(PAN)及共聚物、聚乙烯醇(PVA)及其衍生物中的任意一种。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中光致发光纤维制备方法如若采用螺杆熔融纺丝法制备,则螺杆挤出温度控在140-320℃,螺杆挤出速度为5-80r/min。
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