[发明专利]一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法在审

专利信息
申请号: 201910118629.9 申请日: 2019-02-19
公开(公告)号: CN109896552A 公开(公告)日: 2019-06-18
发明(设计)人: 涂勇;李建球;邓伟明;李旭升;徐祥;尹桂珍 申请(专利权)人: 湖南中伟新能源科技有限公司
主分类号: C01G51/04 分类号: C01G51/04;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525
代理公司: 广州凯东知识产权代理有限公司 44259 代理人: 梁灵周
地址: 410000 湖南省长*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 反应釜 制备 掺铝 正极材料前驱体 锂离子 混合溶液 络合液 前驱体 钴溶液 陈化 液碱 螺旋搅拌叶轮 氨水 上清液过滤 计量方式 溶液搅拌 烧结 反应物 铝元素 氧化钴 并流 除磁 混批 备用 静止 保证
【权利要求书】:

1.一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于包括如下步骤:

S1,制备钴溶液、液碱溶液、铝-络合液混合溶液备用;

S2,将钴溶液、氨水和铝-络合液混合溶液从反应釜一侧并流加入反应釜,将液碱溶液从反应釜另一侧以计量方式加入反应釜;

S3,通过螺旋搅拌叶轮将加入到反应釜中的溶液搅拌混合,并控制溶液的PH值大约12.4;

S4,将反应釜中混合均匀的溶液静止,将上清液过滤到陈化池中;

S5,将陈化后的反应物进行烧结和混批除磁处理,得到成品掺铝氧化钴前驱体。

2.根据权利要求1所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S1中,所述铝-络合液混合溶液由复合络合液和铝溶液混合制备而成,复合络合液由20%氨水、40%硫酸铵和纯水按体积比为5~10:10~15:10的比例混合制备而成,铝溶液由二氧化铝溶于混合酸中制备而成,混合酸由37%盐酸与60%硝酸按体积比为2~4:0.5~1.5的比例混合得到,铝溶液的pH控制小于0.5。

3.根据权利要求2所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S1中,将铝溶液加入复合络合液中制备铝-络合液混合溶液,铝-络合液混合溶液中铝的质量浓度为0.015~1.1g/L,制备钴溶液的钴源为钴盐,钴盐采用硝酸钴、氯化钴和硫酸钴中的至少一种,钴溶液中钴离子浓度为80-120g/L,液碱溶液中的氢氧化钠浓度为2.5~4mol/L。

4.根据权利要求1-3任一项所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S2中,将钴溶液、氨水和铝-络合液分别通过定量泵定量输送后由并联管道从反应釜的底部送入到反应釜中。

5.根据权利要求4所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S2中,将溶度为1-5%的液碱溶液通过成品计量泵定量输送的方式从反应釜的上方喷淋到反应釜内,控制反应釜内的温度为40-80℃。

6.根据权利要求5所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S2中,钴溶液、氨水和铝-络合液的混合溶液与液碱溶液的流量比为1:(0.1-10)。

7.根据权利要求6所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S3中,搅拌叶轮以50-200r/min的搅拌速率对反应釜中的反应溶液进行离心搅拌,在搅拌的同时向反应釜中输送氮气。

8.根据权利要求7所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S4中,将反应釜中的溶液静止30-90min,将上清沉淀溶液进行过滤,留取滤得D50为6-18um的反应溶液,滤除的反应溶液作为反应釜二次反应的底液留用。

9.根据权利要求8所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S5中,烧结工艺采用三段烧结,第一段烧结温度为200~350℃,时间为1-3小时,第二段烧结温度为450~500℃,时间为2~5小时,第三段烧烧结结温度为650-750℃,时间为3~6小时。

10.根据权利要求9所述的一种掺铝锂离子正极材料前驱体的制备方法,其特征在于,在S4中,陈化的时间为45-90min,在S5中,烧结和混批除磁处理的时间为6-9h。

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