[发明专利]一种改性材料及其制备方法以及包含该改性材料的磷酸铁钒锰锂正极材料及制备方法有效
申请号: | 201910118822.2 | 申请日: | 2019-02-15 |
公开(公告)号: | CN109817940B | 公开(公告)日: | 2022-03-01 |
发明(设计)人: | 谭强强;徐宇兴 | 申请(专利权)人: | 廊坊绿色工业技术服务中心;中国科学院过程工程研究所 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/485;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M4/587;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 065001 河北省*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 改性 材料 及其 制备 方法 以及 包含 磷酸 铁钒锰锂 正极 | ||
1.一种改性材料的制备方法,其特征在于,所述改性材料的基体为有序碳纳米管,所述有序碳纳米管外表面被氮、磷修饰,内表面分布有金属氧化物;
所述制备方法包括如下步骤:
(1)将两端开孔的阳极氧化铝模板浸渍在含碳聚合物溶液中,固液分离后对模板依次进行清洗、干燥和热处理,得到含有模板的有序碳纳米管;
(2)将含有金属M元素的溶胶滴入步骤(1)得到的含有模板的有序碳纳米管中进行陈化处理,然后除去所得产物中的模板,得到填充有金属氧化物的碳纳米管;
(3)将步骤(2)得到的填充有金属氧化物的碳纳米管和磷源、氮源进行混合,加热加压进行反应,得到改性材料前驱体;
(4)对步骤(3)得到的改性材料前驱体进行热处理,得到所述改性材料;
步骤(2)所述金属M元素为Al、Mn、Ti、Ni、Co、Zr、Zn、Fe、Mg、Nb、V、Ru、W或Cr中的至少一种。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性材料中金属氧化物和有序碳纳米管的摩尔比为(0.05-0.15):1。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性材料中氮和有序碳纳米管的摩尔比为(0.01-1):1。
4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述改性材料中磷和有序碳纳米管的摩尔比为(0.01-1):1。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含碳聚合物为聚吡咯、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚乙烯吡咯烷酮、聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷三嵌段共聚物或聚苯乙烯-聚丙烯腈嵌段共聚物中的至少一种。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的温度为500-1000℃。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理的时间为1-5h。
8.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述热处理在保护性气氛中进行,所述保护性气氛为氩气和/或氮气。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化的温度为120-150℃。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化的时间为36-72h。
11.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述陈化处理后,对所得产物进行超声清洗,然后真空冷冻干燥。
12.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中利用碱性溶液除去所得产物中的模板,所述碱性溶液为氢氧化钠溶液和/或氢氧化钾溶液。
13.如权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)所述碱性溶液的质量浓度为5-20%。
14.如权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)中利用碱性溶液除去模板时的温度为40-60℃。
15.如权利要求12所述的方法,其特征在于,步骤(2)中除去模板的具体操作为:将陈化处理后得到的产物浸没在碱性溶液中,待模板溶解后利用蒸馏水将材料冲洗至中性,真空干燥。
16.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)所述氮源为硫脲、尿素、氨基酸、乙酰胺、苯甲胺、三聚氰胺、聚丙烯睛或聚吡咯中的至少一种。
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