[发明专利]一种采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料及制备方法在审
申请号: | 201910118876.9 | 申请日: | 2019-02-15 |
公开(公告)号: | CN109647370A | 公开(公告)日: | 2019-04-19 |
发明(设计)人: | 邓国民;李树逊;李军代;施曙东;岳国柱;邱轶;仕佳;宋健;徐如波;姚凯;何毅威;张玮 | 申请(专利权)人: | 上海浦东路桥建设股份有限公司 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J21/06;B01J20/20;B01J20/08;B01J20/30;B01J20/28;B01D53/94 |
代理公司: | 上海硕力知识产权代理事务所(普通合伙) 31251 | 代理人: | 郭桂峰 |
地址: | 200120 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多孔材料 负载二氧化钛 溶胶凝胶法 制备 活性氧化铝 活性炭 多孔材料表面 化学官能团 碱性官能团 催化分解 二氧化钛 净化气体 气体容量 汽车尾气 孔结构 富集 微观 | ||
1.一种采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料,其特征在于,按以下质量组分组成:
二氧化钛5份-20份,多孔材料80份-95份;
所述多孔材料是活性炭或活性氧化铝中的一种。
2.根据权利要求1所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料,其特征在于:
所述活性炭比表面积在700m2/g-1500m2/g之间;
所述活性氧化铝比表面积在250m2/g-500m2/g之间。
3.一种采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S1、称取一定质量的多孔材料,所述多孔材料为权利要求1-2中任一项所述多孔材料,且所述多孔材料为所述活性炭,用蒸馏水洗涤3遍-10遍,真空干燥箱内100℃恒温脱水≥12h,备用;
S2、取24mL无水乙醇,滴入少量的硝酸;
S3、量取6mL钛酸四正丁酯,搅拌下滴入S2中所制备的无水乙醇溶液中;
S4、称取10g-100G的S1所准备的备用活性炭,加入到S3中,用磁力搅拌器剧烈搅拌20min-60min;
S5、分别量取5mL蒸馏水和13mL无水乙醇,配成混合溶液,控制滴定速度30d/min,在不断搅拌下缓缓滴入S4反应体系中;
S6、继续搅拌10min,静置,得到黑色溶胶;
S7、将得到的凝胶放入60℃恒温干燥箱≥12h,使胶体中的无水乙醇缓慢挥发干净;
S8、干燥后用研钵磨碎,装入坩埚,放入有氮气保护的马弗炉,马弗炉温度升至预设温度时,保温煅烧时间,之后室温冷却即制得采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料。
4.根据权利要求3所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于:
步骤S2中,所述无水乙醇的分析纯在95%左右,且滴入少量的硝酸后使其pH值为3.5。
5.根据权利要求3所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于:
步骤S3中,所述钛酸四正丁酯的试剂级在99%左右。
6.根据权利要求3所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于:
步骤S5中,所述无水乙醇的分析纯在95%左右。
7.根据权利要求3所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于:
步骤S8中,所述预设温度在450℃左右,且马弗炉升温速率为5℃/min左右,保温煅烧时间为4h。
8.一种采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
S01、量取6mL钛酸四正丁酯,搅拌下滴入AR级无水乙醇溶液中,边搅拌边添加抑制剂冰醋酸,直至钛酸丁酯形成螯合物的胶体溶液;
S02、在制备的胶体溶液中加入去离子水,使胶体粒子形成一种开放的骨架结构,同时缓慢加入多孔材料,所述多孔材料为权利要求1-2中任一项所述多孔材料,且所述多孔材料为所述活性氧化铝,直至胶体溶液失去流动性,形成凝胶;
S03、在100℃下将凝胶恒温干燥≥24h,去除凝胶中的水分、有机基团和有机溶剂;
S04、干燥后用研钵磨碎,装入坩埚,放入有氮气保护的马弗炉,马弗炉温度升至预设温度时,保温煅烧时间,之后室温冷却即制得采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料。
9.根据权利要求8所述的采用溶胶凝胶法负载二氧化钛的多孔材料的制备方法,其特征在于:
步骤S04中,所述预设温度在450℃左右,且马弗炉升温速率为5℃/min左右,保温煅烧时间为4h。
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